THPC

Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür (THPC), [P (CH2OH) 4] Cl kimyasal formülüne sahip bir organofosfor bileşiğidir.
Katyon P (CH2OH) 4+, fosfonyum tuzları için tipik olduğu gibi dört koordinattır.
THPC, ticari ve endüstriyel su sistemlerindeki bir mikrobiyositin yanı sıra yanma geciktirici malzemeler için bir öncü olarak uygulamalara sahiptir.

THPC, ticari alev geciktirici (FR) formülasyonlarında ortak bir bileşen olan suda çözünür bir tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum tuzudur.

THPC, formaldehit, fosfin ve hidroklorik asidin reaksiyonuyla üretilir.
THPC ve kükürt tuzu THPS, pamuklu giysilerde, özellikle çocuk pijamalarında kullanılan baskın FR kimyasallarıdır.

Kullanım:

THPC, pamuklu ve polyester kumaşların terbiyesi için alev geciktirici bir bileşendir.
THPC içeren formülasyonlar saf pamuk veya polyester pamuğun yanı sıra diğer kumaşlara uygulanır.
İşlem görmüş tekstiller, muamele edilmemiş kumaşların aksine mükemmel alev geciktirme, kullanım, yıkama direnci ve düşük yırtılma mukavemeti etkileri gösterir.

Tercih edilen IUPAC adı: Tetrakis (hidroksimetil) fosfanyum klorür
Diğer isimler
Tetrahidroksimetilfosfonyum klorür, THPC
Tanımlayıcılar
CAS Numarası: 124-64-1
ChemSpider: 29038
ECHA Bilgi Kartı: 100.004.280


Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür


CAS adları
Fosfonyum, tetrakis (hidroksimetil) -, klorür (1: 1)

IUPAC isimleri
Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür

tetrakis (hidroksimetil) fosfanyum klorür
tetrakis (hidroksimetil) fosfanyum; klorür
Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür
tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür
tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür
THPC

Ticari isimler
Tetrakis Hidroksimetil Fosfonyum Klorür
THPC

Uygulama
Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür çözeltisi (H2O'da% 80), altın (III) klorür trihidrattan (HAuCl4.3H2O) altın nanopartiküllerin (AuNP'ler) sentezi için bir indirgeme ajanı ve stabilize edici ligand olarak kullanılmıştır.
Protein bazlı hidrojellerin özelliklerini 3D hücre kapsülleme uygulamaları için ayarlamak için kullanılabilen tetra fonksiyonlu, amin reaktif, sulu bir çapraz bağlayıcıdır. [10]

Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür (THPC), ca. Suda% 80 çözelti, tekstilde iyi bir dayanıklı alev geciktirici ve ticari ve endüstriyel su sistemlerinde bir mikrobiyosit.

Doğrusal Formül (HOCH2) 4PCl
Moleküler Ağırlık 190.56


PubChem Müşteri Kimliği: 31298

Özellikleri
Kimyasal formül: (HOCH2) 4PCl
Molar kütle: 190,56 g · mol − 1
Görünüm: kristal
Yoğunluk: 1.341 g / cm3
Erime noktası: 150 ° C (302 ° F; 423 K)

Tehlikeler
R cümleleri (eski) R21 R25 R38 R41 R42 / 43 R51 / 53
S-ibareleri (eski) S22 S26 S36 / 37/39 S45 S60 S61

CAS Kaydı # 124–64–1
Eş anlamlılar: THPC
Molekül ağırlığı 190.58
Fiziksel durum: Kristal katı; % 80 sulu çözelti olarak satılır
Renk:% 80 sulu çözelti saman rengi veya berrak ve renksizdir
Çözünürlük: Su, metanol, etanol içinde çözünür; DMSO'da 1 mg / mL'den az, eterde çözünmez, aseton ile reaksiyon
Buhar basıncı:% 80 sulu çözelti: 25 ° C'de 1.0 mm Hg
PH: belirtilmemiş konsantrasyondaki sulu çözelti için 1;
% 80 sulu çözelti için 2
Erime noktası: 154 ° C
Kaynama noktası:% 80 sulu çözelti: 118 ° C
Yoğunluk (su = 1)% 80 sulu çözelti: 17.8 ° C'de 1.322 g / cm3; 20 ° C'de 1,34 g / cm3

Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür (THPC) ve sülfat (THPS), tekstil endüstrisinde alev geciktirici olarak, petrol endüstrisinde kireç çözücü olarak, su sistemleri için biyosit olarak, deri endüstrisinde nano kimyada tabaklama ajanı olarak önemlidir. nanopartiküllerin indirgeyicileri ve stabilizatörleri olarak ve tıbbi kullanımlarda oksijen tutucu olarak.
Vakaların çoğunda, THPC ve THPS kimyasal olarak aktif değildir ve yalnızca daha reaktif türler tris (hidroksimetil) fosfin (THP) ve / veya formaldehit için rezervuar rolü oynar.
THPC / THPS solüsyonlarının içeriği büyük ölçüde, örneğin metal hidrosol preparatlarında, biyosidal aktivitede ve ekotoksisitede önemli bir faktör olarak kabul edilen pH'a bağlıdır.

THPC, çevre üzerinde minimum etkiye sahip yeni bir sınıf anti-mikrobiyal ajandır. THPC'nin faydaları arasında düşük toksisite, düşük dozaj ve çevrede hızlı bozulma bulunur.
 
Kimyasal Adı: Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür
Kimyasal Yapı: [(CH2OH) 4P] Cl
KISALTMA: THPC
CAS No: 124-64-1

Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür (THPC), düşük toksisiteye, çevrede hızlı parçalanmaya ve biyolojik birikimi olmayan veya çok az olan suda çözünür bir organofosfor bileşiğidir.

CAS #: 124-64-1
EINECS No: 204-707-7
Eş anlamlılar: tetrakis hidroksimetil fosfonyum klorür; THPC; Pyroset TKC; Retardol C; Proban CC

Alev Geciktiriciler ve Tekstil Yardımcıları
THPC ve THPS, aleve dayanıklı kumaş endüstrisinde pamuk ve diğer selülozik kumaşların yırtılma mukavemetini iyileştirmek için kullanılır.
Lütfen Tetrakis-Hidroksimetil Fosfonyum Klorür-Üre Ön kondensat Polimerine (THPC-UPC) bakın

THPC, deri endüstrisinde tabaklama ajanları olarak da kullanılabilir.


Petrol Sahası Operasyonları
THPC, petrol sahası sondaj ve üretim uygulamalarında kullanılan çevreye minimum etki ile SRB'ye (Sülfat İndirgeyen Bakteriler) karşı anti-mikrobiyal bir ajandır.
THPC% 80, petrol ve gaz endüstrisinde yaygın olan demir sülfür tortusunu önlemek için bir demir kontrol kimyası olarak da kullanılabilir.

Endüstriyel ve Ticari Su Arıtma
Tetrakis Hidroksimetil Fosfonyum klorür (THPC), endüstriyel / ticari devridaim soğutma suyu sistemlerinde, ısı transfer su sistemlerinde ve endüstriyel proses suyu sistemlerinde bakteri, yosun ve mantarların kontrolü için de kullanılabilir.


UYGULAMALAR
· Endüstriyel / Ticari Su Arıtma - bakteri üremesinin kontrolü
· Petrol sahası - bakteri büyümesinin kontrolü
· Tekstil
· Dezenfektanlar
Kimyasal Ara

Sentez ve reaksiyonlar
THPC, fosfin hidroklorik asit varlığında formaldehit ile işlenerek yüksek verimle sentezlenebilir.

PH3 + 4 H2C = O + HCl → [P (CH2OH) 4] Cl
THPC, sulu sodyum hidroksit ile işlendikten sonra tris (hidroksimetil) fosfine dönüşür:

[P (CH2OH) 4] Cl + NaOH → P (CH2OH) 3 + H2O + H2C = O + NaCl
Tekstilde uygulama
THPC, pamuklu tekstiller ve diğer selülozik kumaşlar üzerinde kırışmaya dayanıklı ve alev geciktirici son katların üretiminde endüstriyel öneme sahiptir.
THPC'nin üre ile işlendiği Proban İşlemi ile THPC'den alev geciktirici bir yüzey hazırlanabilir.
Üre, THPC üzerindeki hidroksimetil grupları ile yoğunlaşır.
Bu reaksiyon sonucunda fosfonyum yapısı fosfin okside dönüşür.

[P (CH2OH) 4] Cl + NH2CONH2 → (HOCH2) 2POCH2NHCONH2 + HCl + HCHO + H2 + H2O
Bu reaksiyon hızla ilerler ve çözünmez yüksek moleküler ağırlıklı polimerler oluşturur.
Elde edilen ürün kumaşlara bir "ped-kurutma işlemi" ile uygulanır.
Bu işlenmiş malzeme daha sonra alev geciktirici lifler üretmek için amonyak ve amonyak hidroksit ile işlenir.

THPC, üreye ek olarak diğer birçok monomer tipiyle yoğunlaşabilir.
Bu monomerler arasında aminler, fenoller ve polibazik asitler ve anhidritler bulunur.

Tris (hidroksimetil) fosfin ve kullanımları
Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorürden türetilen tris (hidroksimetil) fosfin, suda çözünür 1,3,5-triaza-7-fosfadamantan (PTA) ligandının hazırlanmasında bir ara maddedir.
Bu dönüşüm, heksametilentetraminin formaldehit ve tris (hidroksimetil) fosfin ile işlenmesiyle elde edilir.

Tris (hidroksimetil) fosfin, Grubbs katalizörü (bis (trisikloheksilfosfin) benzilidinutenium diklorür) kullanılarak halka kapama metatezi ile heterosikl, N-boc-3-pirolini sentezlemek için de kullanılabilir.
N-Boc-dialilamin, Grubbs katalizörü ve ardından tris (hidroksimetil) fosfin ile işlenir.
Karbon-karbon çift bağları, N-boc-3-pirolin ile sonuçlanan eten gazı salarak halka kapanmasına uğrar.
THPC üzerindeki hidroksimetil grupları, THPC a, β-doymamış nitril, asit, amid ve epoksitler ile işlendiğinde değiştirme reaksiyonlarına maruz kalır.
Örneğin baz, hidroksimetil gruplarının yer değiştirmesiyle THPC ve akrilamid arasında yoğunlaşmayı indükler. (Z = CONH2)

[P (CH2OH) 4] Cl + NaOH + 3CH2 = CHZ → P (CH2CH2Z) 3 + 4CH2O + H2O + NaCl
THPC akrilik asit ile muamele edildiğinde benzer reaksiyonlar meydana gelir; bununla birlikte sadece bir hidroksimetil grubu yer değiştirmiştir.

Tetra-hidroksimetil fosfonyum klorür (THPC), alev geciktirici terbiye, endüstriyel su arıtma ve deri imalat endüstrisinde yaygın olarak kullanılmaktadır.

Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür
124-64-1
THPC
Pyroset TKC
Tetrametilolfosfonyum klorür
Fosfonyum, tetrakis (hidroksimetil) -, klorür
NCI-C55061
Tetra (hidroksimetil) fosfonyum klorür
UNII-58WB2XCF8I
Tetrakis (hidroksimetil) fosfoklorür
58WB2XCF8I
tetrakis (hidroksimetil) fosfanyum; klorür
Retardol C
Fosfonyum, tetrakis (hidroksimetil) -, klorür (1: 1)
Proban CC
CCRIS 317
HSDB 2923
tetrakis (hidroksimetil) fosfanyum klorür
EINECS 204-707-7
Tetrahidroksimetilfosfonyum klorür
NSC 30698
Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum Klorür (Su içinde yaklaşık% 80)
AI3-22268
Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür, yakl. Suda% 80 çözelti
Tetrakis- (hidroksimetil) fosfonyumklorid [Çek]
Tetrakis- (hidroksimetil) fosfonyumklorid
ACMC-1BPFQ
DSSTox_CID_1330
EC 204-707-7
DSSTox_RID_76085
DSSTox_GSID_21330
SCHEMBL196471
CHEMBL2131547
DTXSID5021330
WLN: Q1P1Q1Q1Q & G
NSC30698
Tox21_302070
ANW-43807
MFCD00031687
NSC-30698
AKOS015918384
Tetra (hidroksimetil) fosfonyumklorür
NE10887
NCGC00164162-01
NCGC00255382-01
CAS-124-64-1
DB-007909
tetrakis- (hidroksimetil) fosfonyum klorür
FT-0631726
Fosfonyum, kloro-tetrakis (hidroksimetil) -
EN300-19000
Q7706566
359406-89-6


Kimyasal Adı: Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür
Eş anlamlılar: THPC; THPS-UPC; mezo-THPC; pyrosettkc; nci-c55061; AURORA KA-1157; HISHICOLIN THPC; tetrametilolfosfonyum klorür; tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum; tetrakis (hidroksimetil) fosfoklorür

Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür Kimyasal Özellikleri, Kullanımları, Üretimi
Kimyasal özellikler
Berrak açık pembe veya sarı-yeşil çözelti

Kullanımlar
Pamuklu kumaşlar için alev geciktirici ajan. Trietilolamin ve üre (Roxel işlemi) veya trietanolamin ve tris (1-aziridinil) fosfin oksit ile kombinasyon halinde kullanılabilir.

Tanım
Fosfin, formaldehit ve hidroklorik asidin reaksiyonuyla yapılan kristalli bir bileşik.

Genel açıklama
Berrak hafif viskoz, renksiz ila sarı sıvı (% 20 H2O çözeltisi).

Hava ve Su Reaksiyonları
Higroskopik. Suda çözünür.

Reaktivite Profili
Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür, oksitleyiciler ve alkalilerle kuvvetli bir şekilde reaksiyona girer. Selüloz ile reaksiyona girer.

Sağlık tehlikesi
AKUT / KRONİK TEHLİKELER: Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür aşındırıcı olabilir. Ayrışmaya kadar ısıtıldığında, çok zehirli POx, hidrojen klorür ve bis (klorometil) eter dumanları yayabilir. Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorürün sulu bir ortamda ayrışması fosfin, formaldehit ve hidrojen klorür üretebilir.

Yangın tehlikesi
Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür muhtemelen yanıcıdır.

Arıtma Yöntemleri
AcOH'den kristalize edin ve vakumda 100 ° C'de kurutun. % 80 w / v sulu çözelti, d4 1.33'e sahiptir [Reeves J Am Chem Soc 77 3923 1955]. [Beilstein 1 IV 3062.]

• THPS-UPC
• THPC
• TETRA (HİDROKSİMETİL) FOSFONYUM KLORÜR
• TETRAKİS (HİDROKSİMETİL) FOSFONYUM KLORÜR
• tetrametilolfosfonyum klorür
• nci-c55061
• Fosfonyum, tetrakis (hidroksimetil) -, klorür
• pyrosettkc
• tetrakis- (hidroksimetil) fosfonyumklorid
• tetrakis (hidroksimetil) fosfoklorür
• tetrakis (hidroksimetil) -fosfoniuklorür
• tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum
• TETRAKİS (HİDROKSİMETİL) FOSFONYUM KLOR İDE, SUDA% 80 ÇÖZELTİ
• TETRAKIS (HİDROKSİMETİL) FOSFONYUM KLOR IDE,% 80 H20 İÇİNDE
• Tetrakis (Hidroksimetil) Fosforyum Klorür
• TetrakisHydroxymethylFosfonyum Klorür (Thpc)
• AURORA KA-1157
• tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür çözeltisi
• HISHICOLIN THPC
• Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum Klorür (Su içinde yaklaşık% 80)
• TETRAKIS (HİDROKSİMETİL) FOSFONYUM KLORÜR, CA. SUDA% 80 ÇÖZÜM
• mezo-THPC
• TETRAKİS (HİDROKSİMETİL) FOSFONYUM KLORÜR: SUDA% 80
• Tetrakis (HydroxyMethyl) PosphoniuM Klorür
• Tetrakis (hydroxyMethyl) phosphoniuM klorür çözeltisi, H2O içinde ~% 80
• PhosphoniuM, tetrakis (hydroxyMethyl) -, klorür (1: 1)
• Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür, H2O içinde% 80 çözelti
• Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür (suda% 70-80)
• Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür fandachem
• 124-64-1
• HOCH24PCl
• C4H12O4PClC4H12ClO4P
• CH2OH4PCl
• C4H12O4PCl
• C4H12ClO4P
• C10H24O12P2
• Fosfonyum Bileşikleri
• Sentetik Reaktifler
• Fosfonyum Tuzları
• Faz Transfer Katalizörleri
• tekstüre yardımcı maddeler
• Fosfonyum Bileşikleri
• Daha Yeşil Alternatifler: Kataliz
• Faz Transfer Katalizörleri
• Fosfonyum Tuzları
• Fosfonyum Tuzları


Tekstilde uygulama
THPC, pamuklu tekstiller ve diğer selülozik kumaşlar üzerinde kırışmaya dayanıklı ve alev geciktirici son katların üretiminde endüstriyel öneme sahiptir. THPC'nin üre ile işlendiği Proban İşlemi ile THPC'den alev geciktirici bir yüzey hazırlanabilir. Üre, THPC üzerindeki hidroksimetil grupları ile yoğunlaşır. Bu reaksiyon sonucunda fosfonyum yapısı fosfin okside dönüşür.

[P (CH2OH) 4] Cl + NH2CONH2 → (HOCH2) 2POCH2NHCONH2 + HCl + HCHO + H2 + H2O
Bu reaksiyon hızla ilerler ve çözünmez yüksek moleküler ağırlıklı polimerler oluşturur. Elde edilen ürün kumaşlara bir "ped-kurutma işlemi" ile uygulanır. Bu işlenmiş malzeme daha sonra alev geciktirici lifler üretmek için amonyak ve amonyak hidroksit ile işlenir.

THPC, üreye ek olarak diğer birçok monomer tipiyle yoğunlaşabilir. Bu monomerler arasında aminler, fenoller ve polibazik asitler ve anhidritler bulunur.

Tris (hidroksimetil) fosfin ve kullanımları
Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorürden türetilen tris (hidroksimetil) fosfin, suda çözünür 1,3,5-triaza-7-fosfadamantan (PTA) ligandının hazırlanmasında bir ara maddedir. Bu dönüşüm, heksametilentetraminin formaldehit ve tris (hidroksimetil) fosfin ile işlenmesiyle elde edilir.

Tris (hidroksimetil) fosfin, Grubbs katalizörü (bis (trisikloheksilfosfin) benzilidinutenium diklorür) kullanılarak halka kapama metatezi ile heterosikl, N-boc-3-pirolini sentezlemek için de kullanılabilir. N-Boc-dialilamin, Grubbs katalizörü ve ardından tris (hidroksimetil) fosfin ile işlenir. Karbon-karbon çift bağları, N-boc-3-pirolin ile sonuçlanan eten gazı salarak halka kapanmasına uğrar. THPC üzerindeki hidroksimetil grupları, THPC a, β-doymamış nitril, asit, amid ve epoksitler ile işlendiğinde değiştirme reaksiyonlarına maruz kalır. Örneğin baz, hidroksimetil gruplarının yer değiştirmesiyle THPC ve akrilamid arasında yoğunlaşmayı indükler. (Z = CONH2)

[P (CH2OH) 4] Cl + NaOH + 3CH2 = CHZ → P (CH2CH2Z) 3 + 4CH2O + H2O + NaCl
THPC akrilik asit ile muamele edildiğinde benzer reaksiyonlar meydana gelir; bununla birlikte sadece bir hidroksimetil grubu yer değiştirmiştir.

Kullanım Alanları:
1. Tekstil terbiye için alev geciktirici, saf pamuk veya polyester pamuk ve diğer tekstiller için geçerlidir. İşlem gören tekstil, çok iyi alev geciktirici etkiye, iyi tutuşa, güçlü yıkama direncine ve etkilenmeyen kumaşların orijinal performansları ile küçük yırtılma mukavemeti kaybına sahiptir.
2. Plastik, kağıt vb. Alev geciktirici olarak


TOKSİKOKİNETİK
Emilim
Dermal
İnsanlar tarafından THPC veya diğer tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum tuzlarının dermal absorpsiyonunu araştıran hiçbir çalışma tespit edilmemiştir. THPC'nin sıçanlara deri yoluyla uygulanması, vücut ağırlığı kaybı ve ölümle sonuçlandı (Aoyama 1975), bu da THPC'nin bu yolla emildiğini gösterir. Ulsamer vd. (1980), Wisconsin Alumni Research Foundation tarafından 1953 tarihli bir rapora atıfta bulunarak, THPC'nin büyük miktarlarda (1.5 gm / kg) ciltten emilebileceğini belirtmiştir. Bunun türetilmiş bir miktar mı yoksa hayvan verilerine dayalı bir miktar mı olduğu açık değildir. Alt komite 1953 raporunun bir kopyasını bulamadı.

Soluma
İnhalasyon maruziyetini takiben THPC'nin absorpsiyonunu araştıran hiçbir çalışma tanımlanmamıştır.

Oral
Sıçanlarda ve farelerde yapılan akut, subkronik ve kronik toksisite çalışmaları, THPC'nin gastrointestinal sistem yoluyla absorbe edildiğine ve sistemik olarak biyolojik olarak kullanılabilir hale geldiğine dair dolaylı kanıt sağlar (bkz. Tehlike Tanımlama bölümü).

Dağıtım
İnsanlarda veya laboratuar hayvanlarında THPC veya diğer tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum tuzlarının dermal, inhalasyon veya oral maruziyetten sonra dağılımını araştıran hiçbir çalışma tespit edilmemiştir. Karaciğerin THPC toksisitesi için bir hedef organ olduğu gösterildiğinden (bakınız NTP 1987), THPC'nin sistemik olarak dağıldığı sonucuna varılabilir.

Metabolizma
THPC veya diğer tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum tuzlarının metabolizmasını araştıran hiçbir çalışma tespit edilmemiştir.

Boşaltım
THPC veya diğer tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum tuzlarının atılımını araştıran hiçbir çalışma tespit edilmemiştir.

Şuraya gidin:
TEHLİKE TANIMI 2
Ciltle temas
Tahriş
72 saat boyunca THPC ile muamele edilmiş kumaşa maruz kalan 9-63 yaşları arasındaki 100 gönüllüde (23 erkek, 77 kadın) deri reaksiyonu gözlenmedi (Osbourn 1971). Gönüllüler, bazıları damıtılmış su ile nemlendirilmiş THPC ile muamele edilmiş kumaş yamaları ile topikal olarak (konum belirtilmemiş) muamele edildi.

THPC bazlı bir FR olan Proban® 210 içeren kumaş yamalarına dermal olarak maruz bırakılan 38 erkek gönüllüde THPC'nin cildi tahriş etmediği bulunmuştur (Albright ve Wilson 1982, IPCS 2000'de belirtildiği gibi). Kumaş yamalarının THPC içeriği rapor edilmedi. Kumaş yamalar gönüllülerin ön kollarına uygulandı ve 48 saat süreyle kapatıldı. Test bölgeleri daha sonra ortaya çıkarıldı ve maruziyetten 50 saat, 90 saat, 1 hafta ve 2 hafta sonra cilt reaksiyonları açısından incelendi.

Erkek beyaz sıçanlarda ve tavşanlarda 8 gün boyunca 0.75 mL% 15,% 20 veya% 30 sulu THPC ile topikal olarak tedavi edilen orta ila şiddetli cilt reaksiyonları gözlemlendi (Aoyama 1975). Sıçanlarda,% 15 ve% 20 THPC ile tedavi edilen sıçanlar için 4. günden itibaren ciltte kızarıklık gözlenirken,% 30 THPC ile tedavi edilen sıçanlarda 2. günden itibaren kızarıklık gözlendi. % 30'luk doz grubundaki cilt kızarıklığı 6. günde çok yoğunlaştı, ardından 7. günde kısmi saç dökülmesi ve 9. günde ölüm görüldü. 6 gün boyunca 1 mL% 15 veya% 30 sulu THPC ile topikal olarak tedavi edilen tavşanlar günde ciltte kızarıklık geliştirdi. 2–3, en geç d'ye kadar şiddetli hale geldi 6. Cilt nekrozu 3.-12. Günlerde gelişti. 11-13 gün arasında her iki doz grubunda da toplam saç dökülmesi meydana geldi, ancak saçlar 18-19 günlerinde her iki doz grubunda yeniden büyümeye başladı. Toksisite,% 30 THPC ile tedavi edilen tavşanlarda nispeten daha şiddetli olmuştur.

Ulsamer vd. (1980), Wisconsin Alumni Research Foundation'ın 1953 raporuna atıfta bulunarak, THPC'nin dişi sıçanda hafif bir cilt tahriş edici olduğunu ve> 1.5 g / kg dermal uygulamadan sonra letaliteye, deri dökülmesine ve hiperemiye neden olduğunu belirtmektedir (türler verilmemiştir) . 1953 raporu alt komite tarafından yer almadı.

Sistemik Etkiler
Erkek beyaz sıçanlarda ve 8 gün boyunca 0.75 mL% 15,% 20 veya% 30 sulu THPC ile topikal olarak tedavi edilen tavşanlarda doku değişiklikleri ile karakterize edilen orta ila şiddetli cilt etkileri gözlenmiştir (Aoyama 1975). Tedavinin her iki türde de 20 gün olması amaçlanmıştır, ancak sıçanlarda şiddetli kilo kaybı nedeniyle 8 gün sonra ve şiddetli deri reaksiyonları nedeniyle tavşanlarda 6 gün sonra kesilmiştir. Tavşanlar, 20. güne kadar gözlemlenmeye devam etti. Sıçanlarda, cildin histolojik incelemesi, tedavi edilen tüm hayvanlarda atrofi, epidermiste artmış keratinizasyon ve kıl köklerinde dejenerasyon gösterdi. Tavşanlarda, cildin histolojik incelemesi, epidermis papilla rejenerasyonu olmaksızın ciddi subepidermal fibroz gösterdi.

THPC bazlı bir FR (Afanas'eva ve Evseenko 1971) ile işleme tabi tutulan kumaştan sulu özler ile tekrar tekrar kuyrukları üzerinde işlem gören beyaz farelerde yüksek oranda ölüm meydana geldi. Fareler, 21 gün boyunca günlük olarak özütlerle tedavi edildi. Ekstrelerin formaldehit, hidrojen klorür ve organofosfor bileşikleri (tanımlanmadı) içerdiği bildirildi.
Yazarlar, ekstrelerin nasıl hazırlandığını, kullanılan hayvanların cinsiyetini veya test edilen hayvanların sayısını açıklamadılar. Yazarlar, tedavi edilen hayvanların% 50-70'inin deney süresince öldüğünü ve kilo kaybı ve kürklerinin görünümünde değişiklikler sergilediğini bildirdi. Kuyruk derisi tahrişi 10-12 günlük tedaviden sonra belirgindi ve kuyrukların çoğu düştü.

İmmünolojik Etkiler
Afanas'eva ve Evseenko (1971), THPC bazlı bir FR ile muamele edilmiş kumaşlardan sulu özütlerle muamele edilen farelerin çoğunun (sayı bildirilmemiştir) lökopeni geliştirdiğini bildirdi. Yazarlar, THPC'ye maruz kalmanın yanı sıra, özütlerin ayrıca formaldehit, hidrojen klorür ve organofosfor bileşikleri içerdiğini ve özütlerin tam bileşiminin bildirilmediğini belirtiyorlar. Bu nedenle, bu çalışmada artmış lökopeni insidansının nedeni THPC'ye dermal maruziyetin kendisi olup olmadığını belirlemek mümkün değildir.

Nörolojik Etkiler
THPC bazlı bir FR ile işlemden geçirilen kumaşlardan sulu ekstraktlarla muamele edilen fareler halsizleşti, statik çalışma için "azaltılmış çalışma kapasitesine" ve% 20-40 daha düşük kolinesteraz aktivite seviyelerine sahip oldu (Afanas'eva ve Evseenko 1971).

Gelişimsel Etkiler
Dermal maruziyetin ardından THPC'nin üreme veya gelişme üzerindeki toksik etkilerini araştıran hiçbir çalışma tanımlanmamıştır.


Altının ötesinde: ultra küçük asil metal nanopartiküller ve Pt içeren nanoalaşımların sentezi için etkili bir ajan olarak tetrakis- (hidroksimetil) -fosfonyum klorürü (THPC) yeniden keşfetmek †
José L. Hueso, * ab Víctor Sebastián, Álvaro Belediye Başkanı, ac Laura Usón, Manuel Arrueboab ve Jesús Santamaría * ab
Yazar bağlantıları
Öz
Aynı anda indirgeyici ajan ve stabilize edici ligand olarak tetrakis- (hidroksimetil) -fosfonyum klorür (THPC) kullanımı, çok çeşitli monometalik nanopartiküller ve asil içeren bi- / tri- metalik nanoalaşımların oda sıcaklığında tek adımlı sentezine genişletilmiştir. katalizde potansiyel uygulaması olan metaller.
Kolloidal süspansiyonlar, dar boyut dağılımları ile 4 nm'nin altında ortalama çaplar ve uzun süreler boyunca sulu çözelti içinde yüksek stabilite sergiler.


Amonyak Kürleme / THPC-Üre ile Pamuklu Kumaşların Alev Geciktirici Son İşlemi
Aralık 2016 Tekstil Bilimi ve Mühendisliği 53 (6): 434-441
DOI: 10.12772 / TSE.2016.53.434
Öz
Pamuklu kumaşlar, kumaşların alev alabilirliğini azaltmak için ped kuru amonyakla kürleme yoluyla tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür-üre ön kondansat ile işlemden geçirildi.
Yıkamaya karşı çekme dayanımı ve renk haslığı gibi fiziksel özellikler de dahil olmak üzere dayanıklı alev geciktirme için optimum bitirme koşulları araştırılmıştır.
Bu teknikle muamele edilen kumaşlar muamele edilmemiş kumaşa kıyasla mükemmel dayanıklı alev direnci, daha yüksek gerilme mukavemeti ve biraz daha düşük yırtılma mukavemeti gösterdi.


Başlık: THPC - Pamuklu Tekstiller için Thiourea Alev Geciktirici Kaplama
Yazarlar: Sharma, J. K.
Lal, Krishan
Bhatnagar, Hari L.
Yayın Tarihi: Aralık 1977
Yayıncı: NISCAIR-CSIR, Hindistan
Özet: Tetrakis (hidroksimetil) -fosfonyum klorür (THPC), tiyoüre ve küçük miktarlarda amonyum dihidrojen ortofosfat bazlı yeni bir formülasyon, pamuklu tekstil ürünlerine alev geciktirme özelliği kazandırmak için bir ajan olarak denenmiştir.
Yıkamanın, muamele edilen numunenin çekme mukavemeti yırtılma mukavemeti kömür uzunluğu kırışık geri kazanımı, esneme aşınması, hava geçirgenliği ve oksijen indeksi üzerindeki etkisi incelenmiştir.
İşlemden geçirilen kumaşlar, 30 yıkamadan sonra bile alev geciktirici özellikler sergiler.
Formülasyonun performansı ASTM standartlarında belirtilen sınırlar dahilindedir.


Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür, üre ile oligomerik reaksiyon ürünleri
EC numarası: 500-057-6 | CAS numarası: 27104-30-9
"Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür, üre ile oligomerik reaksiyon ürünleri" (THPC-üre) teknik ürünü, THPC ve ürenin bir kondensatıdır. THPC'nin fonksiyonel grubu OH grubudur. Ürenin fonksiyonel grubu NH2 amino grubudur. THPC ve ürenin yoğunlaşması her iki fonksiyonel grubu değiştirmez.

Toksikolojik etkilerden sorumlu olan organik fosfonyum katyonu her iki tuz için de aynı olduğundan, THPC ve THPS arasındaki ilk çapraz okuma yaklaşımı uygulanabilir kabul edilir. Farklı anyonların (klorid ve sülfat) çözünürlük (her ikisi de çok yüksek), buhar basıncı (her ikisi de aşırı düşük) ve log Kow (hem aşırı düşük hem de negatif) üzerinde büyük bir etkisi yoktur.

THPC ve THPC-üre arasındaki ikinci çapraz okuma yaklaşımı, THPC'nin THPC-üre teknik ürününün safsızlığı olduğu gerçeğine dayanmaktadır. THPC, THPC-üreden daha reaktif ve daha toksiktir. THPC-ürenin tamamen THPC gibi reaktif olduğu varsayılarak en kötü durum senaryosu yaratılır.

Ayrıca, THPC-üre, THPS ve THPC'nin oksidatif bozunması, THPC-üre, THPS ve THPC'den çok daha az toksik olan aynı ana metabolit THPO ile sonuçlanır.


Polimer Bilimi Dergisi: Polimer Kimya Sürümü
makale
THPC-üre polimerlerinin kimyası ve yün ve yün-polyester karışımlarında alev geciktirmeyle ilişkisi. II. Yün, polyester ve yün-polyester karışımlarında nispi alev geciktirici verimlilik
Avraham Basch Benjamin Nachamowitz Sarah Hasenfratz Menachem Lewin
Öz
THPC ‐ üre tipi formülasyonlarda optimum alev geciktirme, yaklaşık 1—0.9 THPC ‐ üre mol oranı ve yavaş üre ilavesi ile elde edilmiştir.
Bir fosfonyum tuzu yapısı,% 100 yün ve yün-polyester karışımlarını alev geciktirmede fosfin oksit yapısından daha etkilidir.
Her iki yapı da% 100 polyester alev geciktirmede eşdeğerdir.
Yünün fosfor esaslı alev geciktiriciliğinde bir buhar fazı mekanizmasının baskın olduğu, buna karşın% 100 polyester için karışık bir katı buhar fazı mekanizmasının çalıştığı düşünülmektedir.


Tetrakis Hidroksimetil Fosfonyum Klorür-Üre (THPC-U)
Kimyasal formül: C9O7H24P2Cl2N2
Moleküler ağırlık: 405.15
Standart yürütülür:
Q / XFH 10-2014
Özellikler: Şeffaf veya açık sarı sıvı.
Kullanım:
Pamuklu ve polyester kumaşların terbiyesi için alev geciktirici.
Saf pamuk veya polyester pamuğun yanı sıra diğer kumaşlara uygulanır.
İşlem görmüş tekstiller, muamele edilmemiş kumaşların aksine mükemmel alev geciktirme, kullanım, yıkama direnci ve düşük yırtılma mukavemeti etkileri gösterir.

Şu anda, tetra-hidroksimetil fosfonyum klorür (THPC) alev geciktirici terbiye, endüstriyel su arıtma ve deri imalatı endüstrisinde vb. Yaygın olarak kullanılmaktadır ve ayrışması gerçek uygulamayı etkileyecektir.
Bu nedenle, THPC'nin termal ayrışması ve asit-alkali ayrışması sırasıyla 31P nükleer manyetizma direnci (31P NMR), termo-grav imetrik analiz (TGA) ve diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) ile incelenmiştir.
Sonuçlar, THPC çözeltisinin, THPC, tri-hidroksi metil fosfin (TrHP) ve tri-hidroksi metil fosfin oksit (TrHPO) içeren pH <5.0 olduğunda stabil olduğunu gösterdi.
THPC, pH 5.0'da ayrışmaya başladı ve kimyasal kaymaları 36 ppm olan kararsız bir madde tetra-hidroksi metil fosfonyum hidroksit (THPH) verdi.
PH8.0'da, THPC tamamen TrHP ve TrHPO'ya dönüştü. PH> 9.0 olduğunda, tüm fosfor bileşikleri TrHPO'ya dönüşür.
Sonuç olarak, THPC çözeltisinin pH'ı yükseldiğinde THPC içeriği azaldı. Termal bozunma deneyi de yapıldı.
THPC'nin yapısı 152.4 ° C'ye ısıtıldığında değişmeye ve 184.41 ° C'de kilo vermeye başladı.
Bu nedenle, uygulama sıcaklığının 152 ° C'nin altında olması THPC uygulamasında faydalı bir kılavuz olabilir.


Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum Klorürün Yün ve Saç Üzerindeki Etkisi
L. S. Bajpai C. S. Whewell J. M. Woodhouse
İlk yayınlanma tarihi: Mayıs 1961 https://doi.org/10.1111/j.1478-4408.1961.tb02435.xCitations: 14
PDFPDFTOOLS PAYLAŞIMI
Öz
THPC ile işlenen yün, asit ve ön metalize edilmiş boyaları işlenmemiş yüne göre daha kolay emer ve ön metalize edilmiş boyaların çözeltilerine THPC eklenmesi, boyanın yün tarafından alınma oranını artırır.
Yünündeki S · S bağlantılarını azaltma yeteneklerinden dolayı, THPC çözeltileri pH 1 · 3'te bile etkili sabitleme maddeleridir.
Oksitlenmiş, iyotlanmış ve deamine yünler kaynar suya katılamasa da, THPC solüsyonlarında bir set alırlar.
Bununla birlikte, potasyum siyanürle işlenmiş yün, suya veya THPC solüsyonlarına katılamaz.

Tetrakishidroksi Fosfonyum Klorür (THPC) Reçineleri ile İşlenmiş Viskon Rayon Kumaşların Bazı Özellikleri
R.S. GandhiFirst Yayınlandı 1 Mayıs 1970 Araştırma Makalesi
https://doi.org/10.1177/004051757004000507
Makale bilgileri
 Erişim Yok
Öz
Kimyasal olarak modifiye edilmiş viskon suni ipek kumaşların nem geri kazanımı, emilme suyu, yırtılma mukavemeti, elastik özellikleri ve alev direncine ilişkin veriler rapor edilir.

Veriler, THPC'nin bir formaldehit türevi gibi davrandığını ortaya koymaktadır.
Orta dereceli sertleştirme koşulları altında, selülozda hidroksi gruplarının ikamesi meydana gelir, ancak sertleştirme koşulları daha şiddetli olduğunda, çapraz bağlanma gerçekleşir.
Hem trietanolamin hem de üre, THPC'nin selüloz ile reaksiyonunu inhibe eder ve asit bozunmasını azaltır.
Kumaşın THPC-üre veya THPC-melamin reçineleri ile muamelesi ayrıca özellikle yüksek kürleme sıcaklıklarında polimer birikmesine yol açar.
Hem üre varlığında hem de yokluğunda, önemli miktarlarda trietanolamin eklendiğinde, THPC ayrışır ve sabitlenen fosfor miktarı azalır.
Trietanolamin karmaşık bir şekilde hareket ediyor gibi görünmektedir; etkisi sadece alkalinitesinden kaynaklanmamaktadır.
Üre yokluğunda bile fosfor sabitlenmiş olmasına rağmen, kumaş sadece üre varlığında aleve dayanıklılık kazanır.
2-amino etil sülfürik asit ile aminize edilmiş kumaş, alev geçirmez olan THPC ile müteakip muameleye tabi tutulur.
Kumaşta amino gruplarının varlığı nedeniyle THPC daha az hidroksil grubu ile reaksiyona girer ve yırtılma mukavemetindeki kayıplar daha azdır.


Üretim ve kullanım
(a) Üretim
Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum tuzları, 1950'lerden beri ticari kullanım için üretilmektedir. İlki, THPC, 1953'te tanıtıldı. Tuzlar, formaldehitin uygun sulu asit içinde fosfin ile reaksiyona sokulmasıyla üretilir (Weil, 1980; Hawley, 1981).

İki ABD şirketi THPS ve THPC tedarik ediyor. ABD'de her bileşiğin kombine yıllık kullanımı 900-4500 tondur (Ulusal Toksikoloji Programı, 1987).

(b) Kullanım
Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum tuzları, pamuklu kumaşlar ve selülozik kumaşlar üzerinde kırışmaya dirençli alev geciktirici cilalar üretmek için kullanılır (Hooper, 1973; Hooper ve diğerleri, 1976a, b). THPC, THPS ve THPA / P, dayanıklı, çapraz bağlı alev geciktirici reçine yüzeyleri oluşturmak için kumaş üzerinde amin bileşikleri (örn., Amonyak, üre, melamin-formaldehit reçineleri) ile kürlenebilir (Weil, 1980). Son zamanlarda, THPS ticari kullanımda büyük ölçüde THPC'nin yerini almıştır (Duffy, 1983); THPA / P hiçbir zaman büyük bir ticari ürün olmadı. Bu bileşiklerle alev geciktirici yüzeyler oluşturmak için birçok ortak reaktan kullanılmıştır. En popüler işlemlerden biri, THPS'nin serbest bir organik baza dönüştürüldüğü ve ardından amonyak gazı ile reaksiyona sokularak kumaş üzerinde kürlendiği tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum hidroksit-amonyak apresi olmuştur (Weil, 1980).

1974'te, çocuk gecelikleri için 14 milyon metreden fazla pamuklu pazen, ABD'de tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum tuzları ile işlendiği tahmin ediliyordu.

Dayanıklı alev geciktirici bitmiş pamuklu kumaşın serbest formaldehit salınımının azaltılması için bir kimyasal son işlem yöntemi
Saleem, Saima
Borås Üniversitesi, Tekstil, Mühendislik ve İşletme Fakültesi.
2015 (İngilizce)
Bağımsız tez İleri seviye (Yüksek Lisans derecesi (İki Yıl)), 20 kredi / 30 Yüksek Lisans kredisi
Öğrenci tezi
Özet [en]
Bu tez, serbest formaldehit oluşumunu önleyerek, bir tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür (THPC) üre ön kondensat, amonyakla kürlenmiş dayanıklı alev geciktirici bitmiş pamuklu kumaşın serbest formaldehit salınımının azaltılması için bir kimyasal son işlem yöntemi geliştirmeyi amaçlamaktadır.
Formaldehit toksik ve kanserojendir. Dünya standartlarına göre, cilde temas eden kumaşlar için kabul edilebilir serbest formaldehit salınımı sınırı sadece 75 ppm'dir (su ekstraksiyon yöntemi ile ölçülmüştür). Bu araştırmada, Pakistan'daki bir sanayi tesisinde bitirilmiş pamuklu kumaş alev geciktirici kullanılmıştır. Kumaş, THPC üre ön kondansat ve amonyak ile kürlenmiş, oksitlenmiş ve yıkanarak bitirilir. Bitirdikten sonra, serbest formaldehit salınımının azaltılması için yaygın olarak kullanılan bir son işlem yöntemi olan sodyum metabisülfit ile sonradan işleme tabi tutulmaz. Sodyum metabisülfit ile son işlem, çok sayıda sıcak yıkama içeren çeşitli problemlere sahiptir ve kumaşın depolanması sırasında formaldehit salınımında bir artış vardır.
Kumaş 75 ppm serbest formaldehite sahipse, kumaşın depolanması sırasında genellikle serbest formaldehit salınımında bir artış olur.
Son işlem yöntemleri hakkında çok sınırlı bir araştırma vardır ve bu son işlemlerin alev geciktirici kumaşlar üzerinde uygulanmasına ilişkin çok az rapor yayınlanmıştır.
Bu araştırmada, serbest formaldehit içeriklerini 75 ppm veya altına düşürmek için iki son işlem yöntemi geliştirilmiştir.
Bunlardan biri,% 1 resorsinol ve% 4 dietilen glikol kombinasyonuyla yapılan son işlemdir.
Diğeri ise% 1 resorsinol ve% 6 borik asit kombinasyonudur.
Bu son işlemlerin her ikisi için de katalizör olarak% 0.5 amonyum asetat kullanılır.
Kumaş çözelti ile doldurulur ve daha sonra 130 ° C'de 8 dakika kurutulur.
Kuruduktan sonra kumaş 40̊C'de su ile durulanır.
Bu araştırmada geliştirilen son işlem yöntemleri, diğer geleneksel son işlem yöntemlerinde bulunmayan kumaş depolama sırasında formaldehit salımını 75 ppm'nin altında tutmada uzun vadeli bir etki göstermiştir.
Bu son işlem yöntemlerinin, THPC amonyakla kürlenmiş bitmiş kumaşın alev geciktiriciliği üzerinde herhangi bir olumsuz etkisi yoktur ve kumaş, orijinal alev geciktirici bitmiş kumaşa ve mevcut yöntemlerle işlemden geçirildikten sonra kumaşa kıyasla yumuşaktır.
Bu yeni geliştirilen yöntemler endüstriyel uygulamaya sahiptir çünkü herhangi bir çözücü kullanılmamaktadır ve son işlem için herhangi bir özel ekipman kullanılmamaktadır.

Yer, yayıncı, yıl, baskı, sayfalar
2015.
Anahtar kelimeler [en]
Son işlem, alev geciktirici, serbest formaldehit, tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür (THPC) üre ön kondensatı, amonyakla kürleme, sodyum metabisülfit, resorsinol, dietilen glikol, borik asit, kürleme, oksidasyon

Tetrakis (hidrojimetil) fosfonyum Klorürün (THPC) Elyafların Seçilmiş Özellikleri Üzerindeki Etkisi
Anne Tai, Howard L. Needlfs
İlk Yayınlanan 1 Ocak 1979 Araştırma Makalesi
https://doi.org/10.1177/004051757904900108
Makale bilgileri
 Erişim Yok
Öz
Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorürün (THPC) yünün fiziksel ve kimyasal özelliklerine etkisi. pamuk, suni ipek, naylon ve polyester incelenmiştir.
THPC, yün üzerinde en büyük etkiye sahipti, yanıcılığını ve ayrışma sıcaklığını düşürdü ve elyafın uzayabilirliğini ve boyanabilirliğini arttırdı.
THPC'nin pamuk ve suni ipek üzerindeki etkisi, esas olarak THPC'nin suni ipek ile pamuktan daha fazla reaksiyona girmesi nedeniyle farklılık gösterdi.
Her iki selülozik de biraz daha alev geciktirici hale geldi, ayrışma sıcaklıkları azaldı ve her ikisi de daha zayıf ve kırılgan hale geldi.
Ek olarak, THPC ile muamele edilmiş suni ipek, doğrudan boyalarla geliştirilmiş ıslak buruşma geri kazanımı ve boya dayanıklılığı göstermiştir.
THPC, daha düşük ayrışma sıcaklığına ve daha yüksek boyanabilirliğe sahip daha fazla alev geciktirici bir lif vermek için naylonla reaksiyona girdi, ancak işlenen naylon ayrıca daha düşük gerilme özellikleri sergiledi.
Polyester, THPC ile önemli ölçüde reaksiyona girmedi ve özelliklerinde sadece küçük değişiklikler gösterdi.
THPC işleminin lifler üzerinde belirgin bir etkisi olmuştur ve bu reaktifi içeren cilalar hazırlanırken bu etki dikkate alınmalıdır.

Tekstil ürünlerinin ateşe dayanıklılığı
11 Aralık 1975 - Albright & Wilson Ltd.
Selülozik tekstil liflerinin alev geçirmez hale getirilmesi için, kumaşa 0.05: 1 arasında bir üre / THP oranını oluşturmak için gerekli THP tuzunun herhangi bir fazlası ile birlikte bir üre ve bir THP tuzu içeren sulu bir çözelti emprenye edilmesini içeren bir işlem ve 0.25: 1 molar, çözelti bir alkali veya bazın 5 ila 8 aralığındaki bir pH değerine eklenmesi ve emprenye edilmiş liflerin çapraz bağlı bir polimer oluşturmak üzere amonyakla işlenmesi yoluyla nötrleştirilir.

En Son Albright & Wilson Ltd. Patentleri:
Fosfor bileşiklerinin üretimi
Konsantre sulu yüzey aktif madde bileşimleri
Alev önleyici maddeler
İzo-alfa asit içeren şerbetçiotu özlerinin hazırlanması
Alüminyum cilalama bileşimleri
Atla: Açıklama · İddialar · Alıntı Yapılan Referanslar · Patent Geçmişi · Patent Geçmişi
Açıklama
Bu buluş, selülozik tekstil elyaflarının aleve dirençli hale getirilmesi için işlenmesi ile ilgilidir. Bu tür muameleler, bütün alev oluşumunu tamamen engelleyememelerine rağmen, burada kolaylık açısından "alev geçirmezlik" muameleleri olarak anılmaktadır. Buluşun ilgili olduğu işlem, liflerin bir tetrakis hidroksimetil fosfonyum tuzunun bir ön yoğunlaşması, örneğin klorür (buradan sonra bir THP tuzu veya klorür söz konusu olduğunda THPC olarak anılacaktır) ve bir nitrojen içeren bileşik ile emprenye edilmesidir. daha sonra amonyak ile muamele edildi. Bu şekilde lifler üzerinde çapraz bağlı bir polimer oluşturulur ve bunları aleve dayanıklı hale getirir.

THPC ve bir nitrojen bileşiğinin kullanımını içeren bir alev geçirmezlik işleminin erken bir açıklaması, polimerin çapraz bağlanmasının veya sertleştirilmesinin ısı ile gerçekleştirildiği Birleşik Krallık patent tarifnamesi No. 740,269 idi. ABD Pat. 2,772,188, polimerin amonyak kullanılarak sertleştirilmesi önerilmişken, ABD Patenti No. 906,314'e karşılık gelen U.K. 2,983,623, sonunda ticari başarıya ulaşan amonyağı, birincisi gaz halinde NH.sub.3 ve ikincisi sulu amonyak olarak olmak üzere iki aşamada uygulama işlemini açıklar. Bu evrimde amaçlanan sonuç, alev geçirmezlik için gerekli reçine ilavesinin tekstilin tutuşunu gereksiz yere bozmaması için çapraz bağlanma derecesini kontrol etmekti. Ek olarak, kabul edilebilir bir yıkama haslığı derecesine ulaşmak istendi ve bu büyük ölçüde iki aşamalı gazlı / sulu yöntemle sağlandı.

Maksimum alev geçirmezlik ile en yumuşak tutuş arasında bir uzlaşma açısından en iyi sonuçlar, nitrojen bileşiği olarak üre kullanılarak ve amonyak ile kürlenerek elde edilmiştir. Üre polimerlerinin ısıyla sertleşmesi tatmin edici değildir ve eğer ısı ile kürleme kullanılacaksa, melamin gibi daha yüksek işlevselliğe sahip bir bileşik veya melamin ve üre karışımı kullanmak gerekli olacaktır, ancak gerçekte bu yöntem, sonuçlandığı için kullanılmamaktadır. kötü bir kulplu kumaşta.

Şimdiye kadar amonyakla kürlenmiş bir üre / THPC reçinesi kullanılacaksa, üre ile THPC'nin doğru oranlarının, bu reaktanların, amonyak yardımıyla çapraz bağlanacak olan ön polimerde göründükleri olduğu varsayılmıştır. , yani 0.5: 1 molar. Bununla birlikte, son iki gelişme, bu bileşimin kullanımında zorluklara yol açmıştır. Birincisi, şimdiye kadar olduğundan daha hafif kumaşlara alev geçirmezlik arzusu, ikincisi ise belirli mallar için daha sıkı alev geçirmezlik testlerinin uygulanmasıdır. Birincisine ilişkin olarak, bileşim, kare başına 4 ons'dan daha büyük ağırlıktaki kumaşlar için tatmin edici olsa da, daha hafif kumaşlara uygulandığında, kumaşı kabul edilemez hale getirecek ölçüde tutuşu bozabilir.

Bu problemin üstesinden gelmek için, üre gibi bir nitrojen bileşiği ilave edilmeksizin, amonyakla kürlenmiş THPC'nin tek başına kullanılması için girişimlerde bulunulmuştur. Bunu mümkün kılmak için, THPC ilk önce uygun bir alkali veya baz ilave edilerek yaklaşık 3 ila 7 olan normal pH'ından nötralize edilir. Bu tür bir işlem, UK patent tarifnamesi No. 938,990'ın konusudur, ancak o zamandan beri, "THPOH" ile gerçekleştirilmiş olan benzer işlemlerin açıklaması nedeniyle bazı karışıklıklar ortaya çıkmıştır. Aslında, bu spesifik bileşiğin THPC'nin nötrleştirilmiş çözeltilerindeki varlığı bir şekilde varsayımsaldır ve biz basitçe "nötrleştirilmiş THPC" ifadesini kullanmayı tercih ederiz.

Tekstil ürünlerinin alev geçirmezliği, birçok ülkede devlet kurumları tarafından zaman zaman yayınlanan şartnamelere göre yönetilmektedir. Başlangıçta genel olarak yürürlükte olan spesifikasyonlar, İngiliz Standardı (BS) 3119: 1959 gibi dikey şerit testlerine dayanıyordu. Şu anda çocuk kıyafeti aşağıdaki spesifikasyonlara tabidir: ABD'deki BS 2963: 1958 U K ve Amerika Birleşik Devletleri Spesifikasyonu FF3-71. Bu son testlerin daha önce kullanılanlardan daha şiddetli olduğunu ve bu standartları karşılamak için daha yüksek THP bazlı alev geçirmez reçinelerin eklentilerinin gerekli olduğunu belirledik. Bu, orijinal spesifikasyonlar altında tatmin edici bir şekilde işlenebilen kumaşlar için bile kabul edilemez olabilen daha sıkı bir kumaş tutuşu ile sonuçlanır.

Mevcut buluşun amacı, ortaya çıkan kumaşı kabul edilemez derecede sert hale getirmeden yukarıdaki özelliklerin tümünü karşılayacak bir alev geçirmezlik işlemi sağlamaktır. Bu iki gerekliliğin birbirine zıt olduğu takdir edilecektir ve emprenye çözeltisindeki üre oranının THPC'ye oranını değiştirerek sonucu daha yüksek alev direncine veya daha iyi tutuşa kaydırabileceğimizi ve içindeki oranı seçerek bunu keşfettik. Her iki sayımda da kabul edilebilir bir kumaş belirli sınırlar elde edilebilir.

Buluş, selülozik tekstil liflerinin alev geçirmez hale getirilmesi için, kumaşa bir üre-THP oranını oluşturmak için gerekli herhangi bir fazlalık THPC tuzu ile birlikte bir üre ve bir THPC tuzu içeren sulu bir çözelti ile emprenye edilmesini içeren bir prosesten oluşur. 0,05: 1 ve 0,25: 1 molar arasında, çözelti 5 ila 8 aralığında bir pH değerine bir alkali veya baz ilavesiyle nötrleştirilir ve emprenye edilmiş lifler, çapraz bağlı bir polimer oluşturmak için amonyakla işlenir.

Buluşta kullanım için emdirme çözeltisi, gerekli miktarlarda üre ve THPC'nin su içinde karıştırılması ve bunların ön-yoğunlaşmayı oluşturmak üzere reaksiyona girmelerine neden olmak için geri akışla hazırlanabilir. Alternatif olarak, üre: THP tuzunun mol oranı 0.5: 1 olan bir çözelti geri akıtılabilir ve daha sonra üre: THP'nin doğru oranını elde etmek için gerekli miktarda THPC ilave edilebilir. Bununla birlikte, çözelti 5 ila 8, tercihen 5.8 ila 7 pH değerine nötralize edilir. Bu, uygun şekilde kostik soda ilave edilerek gerçekleştirilir, ancak sodyum karbonat gibi diğer alkaliler de kullanılabilir. Çok yüksek bir pH'ın, çözeltinin kararsızlığına yol açabileceği anlaşılacaktır, bu durumda, belirtilen aralık içinde daha düşük bir pH kullanılır.

THP tuzu normalde klorürdür, ancak bromür gibi diğer halojenürler veya asetat veya sülfat veya fosfat gibi diğer tuzlar da kullanılabilir.

Ön kondensat solüsyonunun konsantrasyonu tercihen ağırlıkça% 20 ila% 40'tır. Tercih edilen değerler% 25 ila 30'dur. Başlangıçta yaklaşık% 50 konsantrasyonda bir çözelti yapmak uygundur, bu daha sonra kullanımdan kısa bir süre önce seyreltilir. Tercihen nötrleştirme, imalat aşamasından ziyade bu aşamada gerçekleştirilir.

Amonyakla muamele, yukarıda belirtilen iki aşamalı gazlı / sulu işlemle gerçekleştirilebilir. Alternatif olarak, İngiliz Patent No. 1,439,608 ve 1,439,609 numaraları kullanılabilir.

Buluşun daha iyi anlaşılması, aşağıdaki deneysel sonuçlarla sağlanacaktır:

Her bir set üre molar oranı için farklı bir değere sahip olan beş set çözelti oluşturuldu: THPC aşağıdaki gibi:

(a) 0, (b) 0.05, (c) 0.125, (d) 0.25, (e) 0.5.

Her bir set içindeki çözeltiler, işlemden geçirilmiş kumaş üzerindeki THPC eklentisini uygun şekilde değiştirmek için art arda azalan toplam THPC içeriklerine sahipti. Her setin en konsantre çözeltisi, toplam THPC içeriğinin 48 olduğu miktarlarda fazla THPC ((e) durumu hariç) ile bir üre THPC ön kondensat (molar oranlar 0.5: 1) içeren bir çözelti hazırlanarak yapılmıştır. % ve üre: THPC molar oranı set için gerekliydi. 5.9'luk bir pH verecek şekilde 100 kısım THPC başına beş kısım kostik soda ilave edildi. Bu çözelti ve seyreltilmiş çözeltiler arka arkaya yaklaşık% 10 su eklenmesiyle elde edilen çözeltiler seti oluşturdu.

Metrekare başına 150 g ağırlığındaki pamuklu winceyette kumaş numuneleri, her bir setin her bir solüsyonunda yaklaşık% 80 ıslak toplamaya dolduruldu ve aşağıda belirtildiği gibi THPC ilavesi, solüsyondaki THPC yüzdesinden hesaplandı ve ıslak toplama. Her numune 85 ° C'de kurutuldu. C ve daha sonra amonyak gazı 251 / dakika hızında kumaştan geçirilerek sürekli olarak kürlenir. Örnekler daha sonra 50 ° C'de 30 dakika yıkandı. Yaklaşık% 20 sodyum perborat içeren bir 4.5 g / l sentetik deterjan çözeltisi içinde, iyice durulandı ve kurutuldu.

Örnekler daha sonra aşağıdaki tutuşabilirlik testlerine göre test edildi.

İngiliz Standardı 3119: 1959 121/2 inç x koşullandırılmış bir numune kullanılarak alev geçirmez kumaşlar için genel bir test. 12 saniye boyunca standart 11/2 inç yüksekliğinde ışıklı alev uygulanarak 2 inç ateşlendi.

Department of Commerce FF3-71 ABD'de çocuk pijamaları için belirtilmiştir. 3 saniye boyunca uygulanan standart 11/2 inç yüksekliğinde ışıklı alevle tutuşan dikey kenarları örten bir kelepçede tutulan önceden kurutulmuş bir numune.

İngiliz Standardı 2963: 1958 U K'de Çocuk Gecelikleri için Belirtilen Yöntem A, 6 fit x 11/2 inçlik bir serbest asılı koşullandırılmış kumaş şeridi, 12 saniye boyunca standart 11/2 inç yüksekliğinde parlak alev uygulanarak tutuşturulur. Bu yöntem, kumaşlarda işlenmiş alev geciktirici ile düzensiz sonuçlar verir, çünkü numune aleve girip çıkmakta serbesttir. Test, daha kısa (15 inç) bir numune kullanılarak ve tam genişlikte tutuşturulana kadar numunenin alt kenarına ateşleme alevi sürekli olarak uygulanarak ve ateşleme alevi hemen geri çekilerek (yaklaşık 3 saniye) modifiye edilmiştir.

Üç test için kabul sınırları, BS 3119'da 41/2 inç, FF3-71'de 7 inç ve BS 2963'te 10 inçlik herhangi bir örnekte maksimum karakter uzunluklarıydı. İzin verilen kömür uzunluğunun tersi olduğu kanıtlanmıştır, çünkü daha kısa bir ateşleme süresinin kullanılması, numune tutuşturulduktan sonra yanmanın sürdürülmesini kolaylaştırırken, BS 2963'teki gibi dikey kenarların sağlanması, daha hızlı yayılmasına izin verir. alev. İşlem gören kumaş numunelerini aşağıdaki gibi 4 gruba ayırmak mümkündür:

Fr sınıf 1 - Üç testin tamamında başarısız olun

Fr sınıfı 2 - BS 3119'u geçti, ancak FF3-71 ve BS 2963'ü geçemedi

Fr sınıf 3 - BS 3119 ve FF3-71'i geçti ancak BS 2963'ü geçemedi

Fr sınıfı 4 - Üç testi de geçin.

Ayrıca numuneler kulp için derecelendirilmiş ve iki gruba ayrılmıştır:

Grup A - Kumaş tutacağı kabul edilebilir

Grup B - Kumaş tutacağı aşırı sert.

Tablo I, çeşitli derecelendirmeler için THPC eklentileri açısından yukarıdakilerin sonuçlarını göstermektedir. (Gözden geçirmek).

Tablo 1 ______________________________________% Farklı Alev Direnci ve Sap Dereceleri veren THPC eklentileri üre / molar (a) (b) (c) (d) (e) THPC 0 0,05 0,125 0,25 0,5 ______________________________________ FR Sınıf 4 Sap B - 39,0, 32,2 38,9, 32,3 32,1 26,2, 23,1 Kulp A - 28,1 27,0 26,3 FR Sınıf 3 Kulp B 39,0, 35,0 - - - 21,5 Kulp A 32,2 25,1, 22,8 21,9 22,6 19,2 FR Sınıf 2 Sap A 28,8, 26,4 20,6, 17,0 18,6, 15,3 18,5, 15,7 17,6, 15,9 24,1, 19,6 14,2 16,3 FR Sınıf 1 Tutamaç A - 13,6 12,6 12,6 12,2 ______________________________________

Diğer bir deney setinde, çeşitli üre: THPC mol oranlarına ve% 32'lik bir toplam THPC konsantrasyonuna sahip çözeltiler, yukarıda tarif edildiği gibi oluşturuldu ve aynı kumaştan numuneleri aynı şekilde test etmek için kullanıldı. Numuneler alev direnci açısından değerlendirildi ve yukarıda anlatılanla aynı şekilde tekrar kullanıldı. THPC eklentisi, alev direnci ve tutacak açısından sonuçlar Tablo II'de gösterilmektedir. Tamamı,% 24'lük bir toplam THPC konsantrasyonuna sahip bir dizi çözelti kullanılarak tekrar edildi ve sonuçlar, Tablo III'te gösterildi. (Gözden geçirmek).

Tablo Tablo II ______________________________________ Üre / THPC% THPC Alev Direnci Kolu Molar Oranı Ek Sınıfı Grubu ______________________________________ 0 26,5 2 A 0,05 25,7 3 A 0,1 25,1 3 A 0,15 25,1 3 A 0,2 26,1 3 A 0,25 25,6 4 A 0,3 25,9 4 B 0,35 25,9 4 B 0.4 27.0 4 B 0.45 26.5 4 B 0.5 25.2 4 B ______________________________________

Tablo III ______________________________________ Üre / THPC Alev Direnci Oranı% THPC Sınıfı Sap ______________________________________ 0 19,8 2 A 0,05 19,0 2 A 0,1 19,4 2 A 0,15 19,4 2 A 0,2 19,6 2 A 0,25 19,0 2 A 0,3 19,4 2 A 0,35 19,6 2 A 0,4 19,2 3 A 0,45 19,2 3 A 0,5 18,6 3 A ______________________________________

Tablo I, II ve III'ün sonuçları, eşlik eden çizimde grafiksel olarak gösterilmektedir, burada apsisler üre molar oranlarını temsil etmektedir: THPC ve ordinatlar, THPC eklentilerinin yüzdesini temsil etmektedir. Baskılar, Tablodaki rakamları temsil eder ve her biri kendi FR sınıf numarasıyla işaretlenir. Noktaların dağılımı, alanın her biri FR sınıflarından birine karşılık gelen şekilde gösterildiği gibi dört alana bölünebileceği şekildedir. Eğri H, alanı ilgili örneklerin tutacağına göre böldü, Grup A (kabul edilebilir) eğri H eğrisinin altında ve Grup B (kabul edilemez) eğrinin üzerinde.

Tüm alev direnci testlerini geçen ve kabul edilebilir bir tutuşa sahip olan kumaşların, (b), (c) ve (d) kümelerindeki solüsyonlarla, yani üre ile THPC arasında 0,05: 1 ila 0.25: 1.

İddialar
1. Selülozik tekstil kumaşının alev geçirmez hale getirilmesi için, kumaşa bir üre ön-kondensatı ve bir tetrakis hidroksimetil fosfonyum tuzu içeren sulu bir çözelti ile üre ile bir oran oluşturmak için gerekli tetrakis hidroksimetil fosfonyum tuzunun herhangi bir fazlası ile emprenye edilmesini içeren bir proses. 0,05: 1 ve 0,25: 1 molar arasında bulunan tetrakis hidroksimetil fosfonyum, çözelti 5 ila 8 aralığında bir pH değerine bir alkali veya baz ilavesiyle nötralize edilir ve emprenye edilmiş lifleri amonyakla işlemden geçirerek çapraz bağlı bir polimer oluşturur. .

2. Tetrakis hidroksimetil fosfonyum tuzunun klorür olduğu 1. İsteme göre bir proses.

3. Clain 2'de talep edildiği gibi, çözeltinin pH'ının 5.8 ile 7 arasında olduğu bir işlem.

4. İstem 1'de talep edildiği gibi bir işlem olup, burada çözeltinin pH değeri 5,8 ile 7 arasındadır.

Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür (THPC) ve sülfat (THPS), tekstil endüstrisinde alev geciktirici olarak, petrol endüstrisinde kireç çözücü olarak, su sistemleri için biyosit olarak, deri endüstrisinde nano kimyada tabaklama ajanı olarak önemlidir. nanopartiküllerin indirgeyicileri ve stabilizatörleri olarak ve tıbbi kullanımlarda oksijen tutucu olarak.
Vakaların çoğunda, THPC ve THPS kimyasal olarak aktif değildir ve yalnızca daha reaktif türler tris (hidroksimetil) fosfin (THP) ve / veya formaldehit için rezervuar rolü oynar. THPC / THPS solüsyonlarının içeriği büyük ölçüde, örneğin metal hidrosol preparatlarında, biyosidal aktivitede ve ekotoksisitede önemli bir faktör olarak kabul edilen pH'a bağlıdır.

1. Tetrakis (hidroksimetil) Fosfonyum Türevleri

Selüloz için günümüzün dayanıklı alev geciktiricisinin büyük kısmı, tetrakis (hidroksimetil) - fosfonyum tuzlarının (THP) türevlerinin kullanımı etrafında toplanmaktadır.
Bu türevler, kullanışlı alev geciktirici kumaşlar elde etmek için fularlama, kurutma, kürleme ve oksitleme yoluyla uygulanabilir.
Eklentiler yüksektir ve kumaşın tutuşu daha serttir, bu nedenle finiş normalde koruyucu giysi uygulamaları için kullanılır.

a. Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum Klorür (THPC)

THPC en önemli ticari türevdir ve oda sıcaklığında fosfin, formaldehit ve hidroklorik asitten hazırlanır.
% 11,5 fosfor içerir ve tamponla kurut -> oksitle -> ovma işlemiyle uygulanır.

Bileşiğin karakteri oldukça azalır ve metilol grupları, çözünmeyen polimerler oluşturmak için aminlerle yoğunlaşır.
Üre ile uygulanır, kurutulur ve kürlenir.
PH ve fosforun oksidasyon durumunun kontrolü, alev geciktirici özelliklerin ve cilanın dayanıklılığının belirlenmesinde önemlidir.
HC1 salınımı, pH kontrol edilmediği sürece kürleme sırasında kumaşın yumuşamasına neden olabilir.
Bitirme işleminin son adımı, hidrojen peroksit ile P + 3'ün P + 5'e oksidasyonunu gerektirir.
Kumaşın aşırı yumuşamasını önlemek için bu adım da kontrol edilmelidir.
THPC'ye bir alternatif THPS'dir. HC1 yerine sülfürik asit kullanılır ve fosfin klorür yerine karşılık gelen fosfin sülfat oluşturulur.

b. THPC-Üre Ön Kondensat
Proban işlemi (Albright ve Wilson), ısıyla sertleştirmeyi ortam sıcaklığında amonyak gazı ile değiştirir.
Bu, ısı ve asitlerle ilişkili kumaş yumuşamasını en aza indirir.
Üre (1: 1 mol oranı) ile THPC'nin bir ön yoğunlaşması uygulanır, kurutulur ve kumaş bir amonyak gazı reaktöründen geçirilir.
Ekzotermik bir reaksiyon, pamuk lifinin boşlukları içinde polimerik bir yapı oluşturur.
Amonyak kürü, 12'lik bir P: N oranı verir.
İlgili elementlerin ağırlık yüzdeleri P, N>% 2 olmalıdır.
Boyaların dayanıklılığını ve ışık haslığını artırmak için P + 3, hidrojen peroksit ile P + 5'e oksitlenir.

c. Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum Hidroksit (THPOH)
Yukarıdaki tartışmadan, THPC genellikle aminler, amidler ve / veya alkali ile kısmen nötralize edilir.
THPC'nin sodyum hidroksit ile tamamen nötralizasyonu, THPOH olarak adlandırılan bir bileşik verir.
Kısmen nötrleştirilmiş bir durumda kullanılan THPC ile THPOH arasındaki ayrımın tanımlanması zordur.
Sertleştirici ajan, amonyak kadar bazikse, ayrım anlamsız hale gelir.


THPOH-amonyak ticari olarak büyük ilgi gördü.
THPC'ye göre en büyük avantaj, azaltılmış kumaş yumuşatma ve azaltılmış sertliktir.
THPOH ile doldurulmuş kumaşlar, kurutma sırasında formaldehit açığa çıkarır.


Tekstilde alev geciktirici kaplama
webmaster tarafından | 20 Haz 2019 | Zorluklar

Tekstilde alev geciktirici kaplama
Giriş
 
Tekstiller, yangına dayanıklılık için artan gereksinimlere tabidir.
Bu çok geniş bir alandır: Bir itfaiyeci, banyo havlusu, çarşaf veya perde için yangına maruz kalma riskleri çok farklıdır.
Benzer şekilde, teknede, trende veya binada çıkan yangının sonuçları da çok farklıdır.

Bu nedenle, bir tekstili alev geciktirici yapmak için çok çeşitli çözümlerin bulunması veya bu çok çeşitli durumlara yanıt vermek için çok sayıda standardın ortaya çıkması şaşırtıcı değildir.

Bu standartlardan birini veya birkaçını karşılayan bir kumaş elde etmek için aşağıdaki seçenekler mümkündür:

Kendinden yanmaz bir malzeme kullanmak için: asbest, cam elyafı veya daha yakın zamanda bazalt.
Lif kütlesine alev geciktirici bir ürün eklemek. Bu açıkça sadece suni liflerle (viskon tipi) veya sentetik liflerle (polyester veya poliamid gibi) işe yarar.
Kumaşın kendisi üzerinde işlem yapmak.
İlk çözüm, radikal olma avantajına sahiptir, ancak ille de rahat ya da ucuz değildir.
Ayrıca, kullanılan kaynaklar genellikle yenilenemez.

İkinci çözüm, mülkün kalıcı karakterinin edinilmesinin kesinliğini verme avantajına sahiptir.
Bununla birlikte, bu daha büyük lojistik kısıtlamaları içerir çünkü istenen zamanda gerekli telin iyi incelikte ve iyi bükümde olması gerekir.
Elyaflar daha pahalı olma eğiliminde olmasının yanı sıra, sentetik elyaflar yangın durumunda erimeye meyillidir.
Ortaya çıkan damlacıklar derin ve ağrılı yanıklara neden olabilir.
Bu özellik, saf sentetik elyafları koruyucu giysiler için yetersiz kılar.

Bu makalenin geri kalanı, lojistik kısıtlamaları kolaylaştıran imalat sürecinde geç uygulanabilme avantajını sunan kumaşlar üzerindeki alev geciktirici işlemlere ayrılacaktır.
Ek olarak, işlem genellikle ürün miktarı değiştirilerek değiştirilebilir.
Bu, birden çok kısıtlamayı dikkate alarak sonucu optimize etmeyi sağlar: yangına dayanıklılık, mekanik ve renk özellikleri, tutacak, fiyat, ...

Tekstil işlemleri
 

Birden fazla eksen burada bir sınıflandırma işlevi görebilir: liflerin yapısı (selüloz, polyester, yün,…), işlemin yıkama direnci (yıkanamazdan kalıcıya), uygulama süreci (esas olarak dolgu veya kaplama) ve son olarak ulusal veya uluslararası standartlarla karakterize edilen yangın / duman gereklilikleri, ikincisi özellikle deniz, hava veya demiryolu taşımacılığı içindir.

FARBioTY projesi çerçevesinde, demiryolu sektöründe kullanılmak üzere ağırlıklı olarak selülozdan oluşan keten liflerine odaklanıyoruz.
Bu bağlamda ilginç olan tek nokta tedavinin dayanıklılığıdır.

Kalıcı olmayandan kalıcıya
 

Kalıcı olmayan ve yarı kalıcı tedavi

Bu kategoride prensip, bir tuzu suda eritmek, kumaşa bu solüsyonu emdirmek ve kumaşı kurutmaktan ibarettir.
Tuz kumaş üzerinde kalır ve yangının ortaya çıkmasını veya yayılmasını geciktirmeye yardımcı olur. Emprenye genellikle dolgu ile yapılır; tekstil alanında, bu işlem kumaşın bir banyoya daldırılmasını ve ardından üzerine yüksek basınç uygulayan üst üste binmiş iki silindir arasında geçişi ifade eder. 'Mangle' adı verilen bu cihaz, emprenye işlemini standartlaştırmayı, ürünün kumaşa derinlemesine girmesini ve fazlalığın geri kazanılmasını mümkün kılarak takip eden kurutmayı kolaylaştırır.


Bu, uygulanması çok basit bir tekniktir, nispeten ucuzdur ve birçok fibere uygulanabilir.
Ancak bu bezi yıkamak için makineye koymak söz konusu değildir çünkü tuz hemen yok olacaktır.
Bu nedenle kumaşın suya maruz kalmadığı uygulamalar için uygundur.
Ayrıca bu sınıftaki bazı ürünlerin halojenlere (özellikle brom) dayandığına dikkat edin.
Çevre ve / veya sağlık sorunları, decaBDE gibi bazılarının yasaklanmasına yol açmıştır.

Yarı kalıcı işlemler, ıslatılmadan suya maruz kalabilen alt tabakalar için kullanılır.
Bu, örneğin bir lekeyi çıkarmak için ovalanabilen ve nemlendirilebilen mobilya kumaşlarıyla ilgilidir. Eksileri olarak, çamaşır makinesine nadiren sandalye veya koltuk koyarız! En büyük fark, kullanılan kimyasalın türündedir.

Kalıcı tedavi
 

 

Bu durumda, selüloz için iki tür tedavi vardır: Birincisi, OH gruplarından birini kullanarak bir molekülü selüloza kimyasal olarak bağlamaktır.
Diğeri ise, herhangi bir kimyasal bağ oluşturmadan, fiberin içinde ve çevresinde bir ağ oluşturan bir ürünün kendisiyle polimerizasyonuna dayanır. Her iki durumda da kullanılan ürün bir fosfor türevidir.

İlk durumda, lif mukavemetinde tipik olarak% 15 ila 30'luk bir kayba neden olan asitli koşullarda çalışmak gerekir.
Bu çözüm açıkça kumaşı güçlendirmek için seçilmedi.

Diğer çözüm, neredeyse değişmeyen mekanik mukavemetlerin korunmasını mümkün kılar, selüloz / sentetik elyaf karışımlarında da kullanılabilir ve yangına karşı daha iyi bir direnç sağlar. Öte yandan, kumaş artık formaldehit kalıntıları içerir ve sap daha serttir.

Aşağıdaki şekilde uygulanır:

Alev geciktirici ürünü içeren bir banyoda dolgu.
THPC'nin (Tetrakis Hidroksimetil fosfonyum klorür) bir ön kondensatıdır.
İyi tanımlanmış kriterlere göre kurutma.
Bir polikondensasyon kimyasal reaksiyonunun gerçekleşmesine izin veren gazlı amonyakla dolu bir makineye geçiş.
Amonyak grubu, farklı moleküller arasında bir bağlantı görevi görür.


Bağlanmamış ürünleri çıkarmak ve fosforu beş kat bağda stabilize etmek için yıkama ve oksidasyon
Sonunda kuruyor

Bu teknik, ürünlerin mekanik özelliklerini korurken, M1 ve B1 sınıflandırmalarına kadar mükemmel yanmaz sonuçlar elde edilmesini sağlar.
Şimdilik, yangın riskine maruz kalan esnaf için koruyucu giysi üretiminde kullanılmaktadır: itfaiyeciler, ordu, metalurji uzmanları, elektrikçiler, ...

Sonuç
 

Bu makale, alev geciktirici kumaşlar elde etme tekniklerine kısa bir genel bakış sunmaktadır.
Tartışılan tüm noktalar, özellikle kullanılan fizikokimyasal mekanizmalar sorusu, daha fazla gelişmeyi hak etmektedir.
Bununla birlikte, bu küçük metnin bazı fikirleri netleştirdiğini umuyoruz.


3.698.854
ALEV DAYANIKLI ORGANİK ÜRETİM SÜRECİ
METİN LES Darrel J. Donaldson, Floyd L. Normand ve George L. Drake, Jr., Metairie, La., Ağrı Kültürü Sekreteri tarafından temsil edildiği şekliyle Amerika Birleşik Devletleri atamaları Çizim Yok. 24 Haziran 1970'de dosyalandı, Ser. No. 49,556 Int. C. D06m 13/32, 13/38 U.S. C. 8-116 P 6 İddialar

AÇIKLAMANIN ÖZETİ
Selülozik ve diğer tekstiller, tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür veya ilgili tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum hidroksit, tris (hidroksimetil) fosfin ve tris (hidroksi metil) fosfin oksit içeren tek banyolu sulu çözeltilerle işlem gördükten sonra aleve dayanıklı hale getirilir. ve sırasıyla yaklaşık 1: 0.5 ila 1: 4 mol oranlarında ve tercihen fosforik asit, amonyum fosfat, klorometil fosfonik asit ve sodyum fosfat gibi fosfor içeren bir bileşik ile katalize edilen siyanamid.
Solüsyonlar ped kurutmalı kürleme tekniği ile çeşitli kumaşlara uygulanır ve işlemlerin sayısız yıkama döngüsüne dayanıklı olduğu bulunmuştur.
Finiş, eklenen kırışıklık direnci kalitesini içeriyordu.

Amerika Birleşik Devletleri Hükümeti'nin tüm amaçları için, burada açıklanan buluşta münhasır olmayan, geri alınamaz, telifsiz bir lisans, bu tür amaçlar için alt lisans verme yetkisine sahip, burada Amerika Birleşik Devletleri Hükümetine verilmiştir. Amerika. Bu buluş, tekstil ürünlerini aleve dayanıklı hale getirmek için bir işleme ilişkindir.
Daha spesifik olarak, bu buluş, bir fosfor bileşiği ve siyan amid içeren birkaç solüsyondan biriyle işlemden sonra selülozik ve diğer organik tekstilleri aleve dirençli hale getirmek için bir işleme ilişkindir - fosfor bileşiği tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür (THPC) veya a bununla ilgili türev - ve fosforik asit tipi bir katalizör.
Bu buluşun işlemiyle muamele edilen tekstil ürünleri, tekrarlanan yıkamalara dayanıklıdır ve aleve dirençli olmaya devam eder.
İşlenmiş ürünler ev, ofis, yatakhane vb. İçin örtü, çarşaf, döşeme, giysi vb.
Mevcut buluşun ana amacı, tekstil ürünlerini aleve dayanıklı hale getirmek için yeni bir yöntem sağlamaktır.
Mevcut buluşun bir başka amacı, sayısız yıkamaya dayanıklı, aleve dayanıklı bir yüzey elde etmek için fosforik asit gibi asidik bir katalizör kullanarak THPC tipi fosfor bileşikleri ile siyan amidin reaksiyona girmesine neden olmaktır. tekstil malzemesini sararmadan kırışıklık direnci.
Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorürün, organik tekstillere uygulandığında onları aleve dirençli hale getiren polimerik malzemeler oluşturmak için aminler gibi nitrojen bileşikleriyle reaksiyona girdiği bilinmektedir (bkz. ABD Patentleri 2,809,941 ve 2,812,311).
Bununla birlikte, THPC, siyanamid ile reaksiyona sokulduğunda, hafif çözünür bir malzeme oluştu ve bu malzeme ile muamele edilen kumaş, dikey alev testini geçmedi.

O'Brien, pamuk için bir siyanamid-fosforik asit alev geciktirici kanatçık rapor etti.
Muamele banyosunda, herhangi bir alev direncine ulaşmak için en az% 20 fosforik asit kullanılması gerekliydi.
Cila yıkamaya dayanıklı değildi ve yaklaşık 10 yıkama döngüsünden sonra standart dikey alev testinde başarısız oldu, bkz. Textile Research J., 38, sayfa 256 (1968).
Yukarıdaki formülasyona THPC'yi ve katalitik konsantrasyonda bir asidi dahil ederek, çözünmeyen polimerik bir materyalin oluştuğunu ve kumaşın standart dikey alev testini geçtiğini keşfettik (ABD Federal Tedarik Hizmeti "Tekstil Test Yöntemleri," Federal Şartname CCC-T-1916, Yöntem 5902, ABD Hükümeti Basım Ofisi, 1951).
Örneğin, yaklaşık% 20.8 THPC ve% 9.2 siyanamid içeren bir çözelti ile doldurulmuş bir pamuklu kumaş, standart dikey alev testini geçemedi.
 Bununla birlikte, fosforik asit gibi asidik bir maddenin% 1'i yukarıdaki Çözeltiye eklendiğinde kumaş testi geçti.
Genel anlamda buluş budur.
Yaklaşık 1: 0.5 ila yaklaşık 1: 4 mol oranında THPC ve siyanamit içeren bir çözelti hazırlanır. . . tercih edilen oran aralığı 1: 2 ila 1: 3'tür. . .
THPC'den siyanamide. Bu çözeltiye, fosforik asit gibi asidik bir madde, yaklaşık% 0.5 ila yaklaşık% 4 konsantrasyon verecek şekilde ilave edilir; tercih edilen konsantrasyon,% 1.5 ila% 2.5 aralığındadır.
Organik lifli malzeme bu solüsyona daldırılır ve fazla sıvı geleneksel tekstil yöntemleriyle uzaklaştırılır.
Materyal daha sonra kurutulur ve fırın gibi herhangi bir geleneksel yöntemle sertleştirilir.
Tekstili yaklaşık 50 ila 110 ° C'lik bir sıcaklıkta yaklaşık 1 ila 10 dakika, yaklaşık 110 ° C ila 180 C'lik bir sıcaklıkta kürlenmeden önce yaklaşık 1 ila 10 dakika kurutmak avantajlıdır. 10 dakikaya kadar.
Kumaş ayrıca yaklaşık 110 ° C ila 180 ° C sıcaklık aralığında tek bir aşamada kurutulabilir ve sertleştirilebilir; bununla birlikte, kumaşın mukavemeti, geleneksel olarak kuru sertleştirilmiş numunelere kıyasla azalmaktadır.
Bu bileşikler tarafından bir tekstile kazandırılan alev geçirmezlik derecesi, kumaş yüzeyinde bulunan polimer miktarını değiştirerek düşük bir dereceden çok yüksek bir dereceye kadar değişebilir.
Yüzey aktif ajanlar, su iticiler, reçine ve diğer tekstil muamele ajanları muamele banyosuna dahil edilebilir.
Bu buluşun ruhuna uygun diğer avantajlar, bu işlemle muamele edilen tekstillerin çekmeye dirençli, kırışmaya dirençli, parlamaya dirençli ve çürümeye dirençli olması ve bu etkilerin kalıcı ve çamaşır yıkama ve kuru temizlemeye dirençli olmasıdır.
Bu işlemde organik lifli malzeme terimi, pamuk, suni ipek, rami, jüt, yün, kağıt, karton ve benzeri malzemeler ve bunların kombinasyonları gibi suyu emen veya emen bir malzeme olan herhangi bir hidrofilik lifli malzemeyi kapsar. bunların herhangi bir kimyasal ve fiziksel modifikasyonu gibi.
Kimyasal reaktiflerle ilgili olarak, tercih edilen THPC ile ilgili fosfor içeren bileşikler, örneğin ayrışmasından oluşan ürünler ve bunların türevleri kullanılabilir.
Örneğin, ara THPOH'un yanı sıra oksit ve diğer fosfonyum tuzları da kullanılabilir.
THPOH genellikle tezgahın üstünden çıkarılan ve dökülen bir mısır patı değildir.
Aslında THPOH, sulu bir NaOH çözeltisinin THPC'ye eklenmesiyle elde edilebilir, bu da yaklaşık 7 ila 8 arasında bir pH vermek için yeterlidir.
Uygun nitrojen bileşiklerinin açıklayıcı örnekleri, amidleri ve özellikle siyanamidi içerir.
Bu buluşla uyumlu asidik malzemeler, persülfat, sülfamat, fosfat, klorür, nitrat, sülfatın fosforik asit, amonyum ve metal tuzları ve asetik, sitrik ve ikame edilmiş fosforik asitler gibi benzer organik asitlerdir.
Mevcut buluşun muamele edilmiş numuneleri çeşitli şekillerde test edildi, bunlar arasında standart dikey alev testi (AATCC Test Yöntemi 34-1966), Guthrie ve diğerleri tarafından kullanılan açılı alev testi vardı. (bakınız Textile Research J. 23, sayfalar 527-32, 1953), kırışıklık direnci (AATCC Test Method 66-1968) ve çürüme direnci (AATCC Test Method 30-1957T).


Aşağıdaki örnekler, buluşun önemli ayrıntılarını açıklamak için verilmiştir ve herhangi bir şekilde buluşu sınırlandırdığı düşünülmemelidir.
Örnekler boyunca belirtilen yüzde rakamları ağırlıklara dayanmaktadır.
örnek 1
Yıkanmış, haşıldan arındırılmış ve ağartılmış pamuk saten, 10.2 g siyanamid, 23.3 g THPC (THPC / siyanamit mol oranı 1: 2), 2.5 g içeren sulu bir çözelti ile hamile bırakıldı. fosforik asit katalizörü (HPO4) ve 64 g. su,% 70 ıslak toplama.
Bu numune 85 ° C'de 5 dakika kurutuldu ve elektrikli bir fırında 50 ° C'de 5 dakika kürlendi.
Numune yaklaşık 15 dakika sıcak su ile durulanmıştır ve daha sonra kurumaya bırakılmıştır.
Bitmiş örnek% 17'lik bir eklentiye sahipti ve 180 ° açı eşleştirme testine tabi tutuldu ve geçti.
Numune ayrıca ticari bir deterjan kullanılarak 30 çamaşır yıkama döngüsüne tabi tutuldu, daha sonra tekrar test edildi ve 180 açı eşleştirme testini daha önce olduğu gibi geçtiği bulundu, böylece işlemin yıkamaya dayanıklılığını gösterdi.

Örnek 2
Örnek 1'de kullanılan tipte bir kumaş numunesi, 10.7 g içeren sulu bir çözelti ile emprenye edildi. siyanamid, 24.4 g. THPC (1: 2'lik bir THPC: siyanamid mol oranı), 1.0 g. HPO ve 63.9 g su ile% 70'lik bir ıslak toplama.
Kumaş 85 ° C'de 5 dakika kurutuldu ve elektrikli bir fırında 150 ° C'de 5 dakika kürlendi.
Bitmiş numune% 12 eke ve standart dikey alev testi ile ölçüldüğü üzere mükemmel alev direncine sahipti.
Bu alev direnci, numune 30 yıkama döngüsüne tabi tutulduktan sonra eşit derecede etkiliydi.
Bu nedenle,% 12 gibi düşük eklentiler tekstile dayanıklı alev direnci kazandırdı.

Örnek 3
Örnek 1'de kullanılan tipte bir kumaş numunesi, 16.3 g içeren sulu bir çözelti ile emprenye edildi.
THPC, 7,2 g. siyanamid (THPC / siyanamid mol oranı 1: 2), 1.6 g. HPO ve 74.9 g su ile% 70'lik bir ıslak toplama.
Kumaş 85 ° C'de 5 dakika kurutuldu ve elektrikli bir fırında 140 ° C'de 10 dakika kürlendi.
Numune, 15 dakika boyunca sıcak su ile durulanmıştır ve daha sonra kurumaya bırakılmıştır.
Bitmiş örnek% 8.4 ilave,% 1.73 fosfora sahipti ve alev testi 4.0 inç kömür uzunluğu verdi. Numune 30 yıkama döngüsüne tabi tutuldu ve 3.75 inç kömür uzunluğunda% 1.38 fosfor içeriğine sahipti.

Örnek 4
Örnek 1'de kullanılan tipte bir kumaş numunesi, 20 g içeren sulu bir çözelti ile emprenye edildi.
THPC, 13,8 g. siyanamid (THPC / siyanamid mol oranı 1: 3), 2.5 g. HPO ve 63.7 g su ile% 70'lik bir Islak toplama.
Numune 85 ° C'de 5 dakika kurutuldu ve elektrikli bir fırında 160 ° C'de 3 dakika kürlendi, daha sonra sıcak suyla yıkandı ve kurutuldu.
Eklenti% 16.3'tü ve numune, 2.5 inç kömür uzunluğunda 30 yıkama döngüsünden sonra standart dikey alev testini geçti.
Bu nedenle, 1: 3 THPC-siyanamid oranı, pamuklu dokumaya dayanıklı alev direncini paylaştırdı.

Örnek 5
Örnek 1'de kullanılan tipte bir kumaş numunesi, 27 g içeren sulu bir çözelti ile emprenye edildi.
THPC, 5.9 g, siyanamid (THPC / siyanamid mol oranı 1: 1), 2.5 g. HPO katalizörü ve 64.6 g. % 70 ıslak toplama için su.
Kumaş 85 ° C'de 5 dakika kurutuldu ve 160 ° C'de 3 dakika kürlendi.
Yıkandıktan ve kurutulduktan sonra, kumaş numunesi% 14.7 eklenmiş ve 30 yıkama döngüsünden sonra alev testi 3.0 inç kömür uzunluğu vermiştir.
Bu nedenle, 1: 1'lik bir THPC / siyanamid mol oranı, pamuklu tekstile4 alev direnci de sağlamıştır.

Örnek 6
Kumaş numunesi ve muamelesi, THPC / siyanamid mol oranının 1: 2 olması haricinde Örnek 5'tekiydi. Bitmiş kumaş numunesi% 9'luk bir eklentiye sahipti ve numuneyi 30 yıkama döngüsüne gönderdikten sonra alev testi 3.0 inçlik bir kömür uzunluğu verdi.

Örnek 7
Örnek 1'de kullanılan tipte bir kumaş numunesi,% 22.2 THPC,% 9.8 siyanamid,% 4.0 dibazik sodyum fosfat (Na2HP04) ve% 64 su içeren sulu bir çözelti ile yaklaşık% 80'lik bir ıslak toplama ile emprenye edildi.
Kumaş numunesi, 85 ° C'de 4 dakika kurutuldu ve 160 ° C'de 3 dakika kürlendi, sonra diğer kumaş numuneleri gibi yıkandı ve kurutuldu.
Eklenti% 18.4'tü ve 30 yıkamadan sonra 4.0 karakter uzunluğunda standart dikey alev testini geçti.
Bu nedenle dibazik sodyum fosfat, THPC-siyan amid reaksiyonunda etkili bir katalizördü.

Örnek 8
Haşıldan arındırılmış, ovalanmış ve ağartılmış bir pamuk baskı bezi, 19.5 g içeren bir çözelti ile emprenye edildi.
THPC, 8.6 g. siyanamid (1: 2 THPC: siyanamid mol oranı), 2.0 g. Yaklaşık% 100 ıslak toplama sağlamak için HPO4 ve 69.9 g su.
Islak emdirilmiş kumaş 85 ° C'de 5 dakika kurutuldu ve 150 ° C'de 5 dakika kürlendi, sonra sıcak suda yıkandı ve kurumaya bırakıldı.
Bu şekilde muamele edilen numune,% 19.9 ilave ve% 2.6 fosfor içeriğine sahipti.
Alev testi, 30 yıkama döngüsünden sonra 3.75 inçlik bir başlangıç ​​kömür uzunluğu gösterdi.
Yıkandıktan sonra fosfor içeriği% 2.22 idi.
İşlem gören kumaşın bir kısmı bir toprak gömü yatağına yerleştirildi.
Muamele edilen numune, gömü yatağında 6 hafta sonra orijinal kırılma mukavemetinin% 70'ini korurken, muamele edilmeyen kontrol gömülmenin ilk haftasında tamamen bozulmuştu.
Bu nedenle, THPC-siyanamid-HPO sistemi sadece tekstile dayanıklı alev geciktirme özelliği kazandırmakla kalmaz, aynı zamanda malzemeyi mikroorganizmaların saldırısına karşı korur.

ÖRNEK 9
Örnek 8'de kullanılan tipte bir kumaş numunesi, 19.5 g içeren sulu bir çözelti ile emprenye edildi. THPC, 8.6 g. siyanamid (THPC / siyanamid mol oranı 1: 2), 2.0 g. HPO ve 69.9 g su ile% 85 ıslak toplama.
Numune, 85 ° C'de 2 dakika kurutuldu ve bir germe çerçevesi üzerinde 150 ° C'de% 2 dakika kürlendi. Kumaş, diğer örneklerde olduğu gibi yıkandı ve kurutuldu ve% 15.4 ilave edildi.
Numune 30 yıkama döngüsüne gönderildikten sonra alev testi 5.0 inçlik bir kömür uzunluğu verdi. Bu kumaş, kırışıklık giderme değerlendirme testlerine tabi tutuldu ve 253'lük bir kuru, şartlandırılmış değer verdi.
Islak kırışık geri kazanım açısı 226 ° idi. Bu nedenle veriler, aprenin tekstile kırışıklık giderme özellikleri kazandırdığını göstermektedir.

ÖRNEK 10
Örnek 8'de kullanılan tipte bir kumaş numunesi, 17.3 g içeren sulu bir çözelti ile emprenye edildi.
THPC 7,7 g. siyanamid (THPC / siyanamid mol oranı 1: 2), 5 g. amonyum fosfat (NH4) 2HPO4 ve 70 g. % 70'lik ıslak bir toplayıcıya kadar su.
Kumaş 85 ° C'de 5 dakika kurutuldu ve 140 ° C'de 5 dakika kürlendi, sonra sıcak suyla yıkandı ve diğer örneklerde olduğu gibi kurutuldu.
Eklenti% 17,5'ti. 10 yıkamadan sonra, kömür uzunluğu 3.5 inçti.
THPC-siyanamid apreli, baskı bezi gibi hafif kumaşlara uygulanabilir.

ÖRNEK 11
Haşıldan arındırılmış, yıkanmış ve ağartılmış dimi, 19.5 g içeren sulu bir çözelti ile emprenye edildi. THPC, 8.6 g. siyanamid (1: 2 THPC: siyanamid mol oranı), 2.0 g. Klorometil fosfonik asit katalizörü ve 69.9 g Su yaklaşık% 60'lık bir ıslak toplanmaya kadar, Kumaş numunesi 85 ° C'de 3 dakika kurutuldu ve 160 ° C'de 3 dakika kürlendi, sonra sıcak suyla yıkandı ve olduğu gibi kurutuldu. diğer örnekler. Eklenti% 12 idi.
Örnek 30 yıkama döngüsüne tabi tutuldu, ardından diğerleri gibi alev testi yapıldı. Kömür uzunluğu 3.75 inç idi.
Bu nedenle, klorometilfosfonik asit ayrıca THPC-siyanamid sistemi için etkili bir katalizördü.

ÖRNEK 12
Bir yün kumaş numunesi, 15.7 g içeren sulu bir çözelti ile emprenye edildi. THPC, 10.3 siyanamid (THPC'nin siyanamit oranı 1: 3), 4.0 g. HPO. katalizör ve 70 g. yaklaşık% 80 ıslak toplama kadar su. Kumaş numunesi 85 ° C'de 5 dakika kurutuldu ve 150 ° C'de 5 dakika kürlendikten sonra 15 dakika sıcak suda yıkandı.
Eklenti% 15'ti ve kumaş 180 ° açı eşleştirme testini geçti.

ÖRNEK 13
Selülozik karton, 15.7 g içeren sulu bir çözelti ile emprenye edildi. THPC, 10.3 g. siyanamid (THPC: siyanamid mol oranı 1: 3), 4.0 g. HPO, katalizör ve 70 g. su yaklaşık% 110'luk ıslak bir toplanmaya kadar.
Numune 85 ° C'de 10 dakika kurutuldu ve 150 ° C'de 5 dakika kürlendi.
Örnek 15 dakika sıcak suda yıkandı ve kurumaya bırakıldı.
Eklenti% 28'di. Numune, 180 ° açı eşleştirme testine tabi tutuldu ve geçildi.

 ÖRNEK 14
% 50 pamuk ve% 50 avril karışımı olan ince bir kumaş numunesi,% 19.5 g içeren sulu bir çözelti ile emprenye edildi. THPC, 8.6 g. siyanamid (1: 2 THPC: siyanamid mol oranı), 2.0 g. H3P04 katalizörü ve 69.9 g su ile% 62'lik bir ıslak toplama.
Numune 85 ° C'de 5 dakika kurutulduktan ve 150 ° C'de 5 dakika kürlendikten sonra numune, diğer kumaş numuneleri gibi yıkandı ve kurutuldu.
Eklenti% 10'du. Numune daha sonra 180 ° açılı bir alev testine tabi tutuldu ve geçirildi.
İddia ediyoruz: 1.
Bir sel lülozik malzemeye alev direnci kazandırmak için bir işlem olup, aşağıdakileri içerir:
(a) selülozik malzemenin aşağıdakileri içeren sulu bir çözelti ile emprenye edilmesi:
(I) tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür, tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum hidroksit, tris (hidroksi metil) fosfin oksit ve tris (hidroksimetil) fosfinden oluşan gruptan seçilen bir fosfor bileşiği,
 (II) siyanamid, adı geçen fosfor bileşiği ve siyanamid, yaklaşık 1: 0.5 ila 1: 4 arasında bir fosfor bileşiği: siyanamit mol oranında mevcuttur ve (III) yaklaşık% 0.5 ila% 4.0 klorometilfosfonik asit;
(b) ıslak emdirilmiş malzemenin yaklaşık 50 ° C ila 110 ° C'lik bir sıcaklıkta yaklaşık 1 ila 10 dakika kurutulması;
(c) kuru, emprenye edilmiş malzemenin yaklaşık 110 ° C ila 180 ° C sıcaklıkta yaklaşık 1 ila 10 dakika kürlenmesi; ve ...
(d) tüm reaksiyona girmemiş reaktifleri çıkarmak için kürlenmiş materyalin suyla yıkanması.
2. Fosfor bileşiğinin tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür olduğu 1. İsteme göre proses.
 3. Fosfor bileşiğinin tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum hidroksit olduğu 1. İsteme göre proses.
4. Fosfor bileşiğinin tris (hidroksimetil) fosfin oksit olduğu 1. İsteme göre proses.
5. Fosfor bileşiminin tris (hidroksimetil) fosfin olduğu, istemlerin işlemi.
6. 1. İsteme göre üretilen ürün.


Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum tuzları, pamuk, selüloz ve selüloz karışımı kumaşlar için alev geciktirici olarak kullanılan ana kimyasal sınıfını temsil eder.
Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür (THPC) -üre ile muamele edilen kumaşlardan düşük göç vardır.
Sülfat tuzu (THPS) esas olarak bir biyosit olarak kullanılır.

THPC ve THPS'nin akut oral toksisitesi orta düzeydedir; dermal toksisite düşüktür.

         
KİMLİK, FİZİKSEL VE ​​KİMYASAL ÖZELLİKLER VE ANALİTİK YÖNTEMLER
Kimlik

Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum tuzları (THP tuzları) aşağıdaki genel kimyasal yapıya sahiptir:

     

Ticari olarak ilgili THP tuzları sülfat (THPS) ve klorürdür (THPC). Ek olarak, tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür-üre kondensatı, ticari olarak temin edilebilen başlıca alev geciktirici üründür.

Geçmişte diğer tuzlar ve tuz-üre kondensatları kullanılmıştır; isimleri ve CAS numaraları IARC (1990) 'da listelenmiştir.

    Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür (THPC)

    Kimyasal formül: C4H12O4PCl

    Kimyasal yapı:

     

    Kimyasal adı: Phosphonium, tetrakis (hydroxymethyl)
                              klorür

    Bağıl moleküler kütle: 190.56

    CAS kayıt numarası: 124-64-1

    CAS adı: Phosphonium tetrakis (hidroksimetil)
                              klorür

    IUPAC adı: Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum
                              klorür

    Ticari isimler: Tolcide PC800; Tolcide THPC; Retardol C

    Eş anlamlılar: Tetrahidroksimetil fosfonyum klorür
                              Tetrametilol fosfonyum klorür

    C2.1.2 Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum sülfat (THPS)

    Kimyasal formül: C8H24O8P204S

    Kimyasal yapı:

    Kimyasal adı: Phosphonium, tetrakis (hydroxymethyl)
                              sülfat

    Bağıl moleküler kütle: 406.28

    CAS kayıt numarası: 55566-30-8

    CAS adı: Fosfonyum, tetrakis (hidroksimetil) sülfat (2: 1)

    IUPAC adı: bis [tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum] sülfat (tuz)

    Ticari isimler: Tolcide PS75; Tolcide THPS, Retardol S

    Eş anlamlılar: Octakis (hidroksimetil) fosfonyum sülfat

    C2.1.3 Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum klorür-üre kondensatı
            (THPC-üre)

    Kimyasal formül: [C4H12O4P.CH4N2O.Cl] x

    Kimyasal adı: Tetrakis (hidroksimetil) fosfonyum
                              klorür-üre kopolimeri

    Kimyasal yapı:

     

    Bağıl moleküler kütle: Yukarıda gösterilen tekrar birimi için 300

    CAS kayıt numarası: 27104-30-9

    CAS adı: Fosfonyum, tetrakis (hidroksimetil) -klorür, üre ile polimer

    Ticari isimler: Proban CC; Retardol AC
                              Proban 210 artık üretilmiyor.

  

Teknik ürünler

THPC ve THPS, sırasıyla yaklaşık% 80 ve% 75 (ağırlıkça) konsantre sulu solüsyonlarda pazarlanmaktadır.


    C2.3 Dönüşüm faktörleri

    THPC 1 ppm = 7,76 mg / m3
              1 mg / m3 = 0.128 ppm

    THPS 1 ppm = 16.61 mg / m3
              1 mg / m3 = 0,0602 ppm

Analitik Yöntemler

THPS ve THPC tayini için standart bir yöntem iyot titrasyonudur.
Ancak, bu maddeye özgü değildir ve bu nedenle analiz edilecek numunede bulunabilecek diğer birçok kimyasalın müdahalesine tabidir.
Yöntem, doymuş bir disodyum hidrojen ortofosfat çözeltisinin bir bölümünü içeren su içinde seyreltmeyi içerir.
Daha sonra bir polistiren sülfonik asit çözeltisi ve ardından birkaç damla nişasta göstergesi eklenir.
Daha önce standardize edilmiş bir iyot çözeltisine karşı titrasyon daha sonra gerçekleştirilir.

      

        Tablo 8. THP tuzlarının fiziksel ve kimyasal özellikleri
                                                                                                                           
       Parametre THPS THPC THPC-üre kopolimer

                                 % 100% 75% 80-85
                                                                                                                            

    Görünüm Yumuşak mumsu katı Renksiz sıvı Şeffaf saman rengi sıvı
                                                                                sıvı

    Koku Aldehide Benziyor Keskin Keskin Keskin
                           aldehit

    Kaynama noktası (° C) 108,5 115

    Erime noktası (° C) 54,2-81,5 -21

    Parlama noktası> 100

    25 ° C'de buhar basıncı <2,6 × 10-4 Pascal 26,7 mmHg
                           20 ° C'de

    Viskozite 25 ° C'de 38 cStp 29 ° C'de 0.27 Pa.s

    pH 3,19 (0,01 M çözelti) <2 5

    Kararlılık 21 ° C - 21 ° C kararlı - 14 gün kararlı Normalin altında kararlı Normalin altında kararlı
                           14 günlük koşullar
                           54 ° C - 54 ° C'ye dayanıklı - 14 gün stabil
                           14 gün

    Tablo 8. (devam)
                                                                                                                           
       Parametre THPS THPC THPC-üre kopolimer

                                 % 100% 75% 80-85
                                                                                                                            
    Ayrışma Kükürt oksitleri, fosfor Fosfor oksitleri; Fosfor oksitleri;
    ürünler ve karbon; fosfin klorin, amonyak klorin, amonyak

    Bağıl yoğunluk 1.53 1.39 1.34 1.31

    Çözünürlükte sonsuz çözünür Tamamen çözünür Tamamen çözünür Su ile karışabilir
                           Su

    Log n-oktanol / su -9.8 (hesaplanmış)
    ayrılım katsayısı
                                                                                                                            

Üretim seviyeleri ve süreçleri

THP tuzları, 1950'lerden beri ticari kullanım için üretilmiştir.
Bunlardan ilki THPC, 1953'te tanıtıldı.

THP tuzları, formaldehitin fosfin ve ilgili asit ile kapalı bir süreçte reaksiyonu yoluyla yüksek verimde sentezlenir (Weil, 1980; Hawley, 1981).

PH3 + HCl + 4CH2O -> [(HOCH2) 4P] Cl
Ortaya çıkan ürünler, yüksek oranda pH'a bağımlı olan THP + ile dengede bulunur. PH'ın arttırılması, sonuçta formaldehit üretimi ile bu dengeyi sağa kaydırır, yani THP tuzundan metilol gruplarından biri hidrolize hale gelir.

  

    C3.2.2 Kullanımlar

THPC bazlı ürünler, pamuk, selüloz ve selüloz karışımı kumaşlar için alev geciktirici olarak kullanılan ana kimyasal sınıfını temsil eder.
1976 yılına kadar THPC, alev geciktirici olarak kullanılan başlıca THP tuzuydu. Ek olarak, THPS ve bazı karışık tuzlar ticari olarak temin edilebilirdi.

THPC bazlı alev geciktiricilerin, benzer THPS bazlı ürünlerle (Albright & Wilson, IPCS ile kişisel iletişim) karşılaştırıldığında alev geciktiriciler olarak daha reaktif ve verimli olduğu bulunmuştur.
Günümüzde, THPC-üre kondensatları, yıkamaya ve kuru temizlemeye karşı dayanıklılığın gerekli olduğu selüloz ve selüloz karışımı kumaşların alev geciktirici muamelesi için pazarda hakimdir.

       

THPS'nin ana uygulaması şu anda deri, tekstil, kağıt ve fotoğraf filmlerinin yanı sıra endüstriyel su arıtma ve açık deniz petrol üretim süreçlerini içeren çeşitli koruyucu uygulamalarda bir biyosittir.
    

    

Pulilen alev geciktirici kumaşların özellikleri nelerdir
Pullulene bir tür alev geciktirici yardımcı maddedir ve ayrıca bir tür alev geciktirici işlemdir.
Bu işlemle üretilen alev geciktirici pullulene kumaş birçok avantaja sahiptir ve yaygın olarak kullanılmaktadır.
 
Pullulen yönteminin alev geciktirici işlemi, Birleşik Krallık'taki Aowei Company'den kaynaklanmıştır ve ana bileşenleri, tetrametilolphosfor klorür (THPC) ve amidin düşük moleküler ağırlıklı önceden yoğunlaştırılmış ürünleridir.
Kumaşın alev geciktirici ile emprenye edilmesinden sonra, THPC ve amid tarafından oluşturulan önceden yoğunlaştırılmış gövde, lifin amorf alanına ve boşluğuna nüfuz eder ve daha sonra amonyak gazı, amonyak fümigasyonu sırasında önceden yoğunlaştırılmış gövdede hidroksimetili çapraz bağlar. ve fiberin içindedir Alev geciktirici bir polimer oluşturduktan sonra, stabilize etmek için oksitlenir.
Bu nedenle Proben yöntemi ile işlenen kumaş, yumuşak bir tuşe ve çok az güç kaybına sahiptir ve temelde kumaşın rahatlığını ve dayanıklılığını korur.
 
Pullulan'ın suda çözünür alev geciktiricisi, fibere kolayca nüfuz eder ve amonyak fümigasyon kimyasal reaksiyonundan sonra yüksek moleküler bir polimer haline gelir, doğal çapraz bağlar oluşturur, dayanıklı alev geciktirici özelliklere sahip olmasını sağlar ve bu alev geciktirici
Yıkama sürelerinin artmasıyla performans düşmez.
Aynı zamanda, bu alev geciktirici apreleme, kumaş liflerinin orijinal özelliklerini değiştirmez, böylece kumaşın orijinal özelliklerini korur. Bu tür bir pullulene alev geciktirici bez, yangın anında yanma, yangında kendi kendine sönme ve alevin yayılmasını etkili bir şekilde önleme özelliklerine sahiptir.
Ondan yapılan alev geciktirici koruyucu giysi, alevin insan vücuduna zarar vermesini etkili bir şekilde önleyebilir ve etkili Güvenlik koruması sağlayabilir.
 
Pullulandan yapılan alev geciktirici kumaşların geliştirilmesi, doğal liflerden yapılan kumaşların, modern günlük yaşamda ve profesyonel çalışma ortamlarında kullanılabilecek güvenilir alev geciktirici özelliklere ve iyi bir dayanıklılığa sahip olmasını sağlar.

Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride (THPC) is an organophosphorus compound with the chemical formula [P(CH2OH)4]Cl. 
The cation P(CH2OH)4+ is four-coordinate, as is typical for phosphonium salts. 
THPC has applications as a precursor to fire-retardant materials, as well as a microbiocide in commercial and industrial water systems.

THPC is a water-soluble tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium salt that is a common ingredient in commercial flame-retardant (FR) formulations.

THPC is produced by the reaction of formaldehyde, phosphine, and hydrochloric acid. 
THPC and its sulfur salt THPS are the predominant FR chemicals used for cotton apparel, especially children's sleepwear

Usage:

THPC is Flame retardant ingredient for the finishing of cotton and polyester fabrics.
Formulations including THPC are applied to pure cotton or polyester cotton as well as other fabrics.
Treated textiles show excellent flame-retarding, handling, wash resistance, and low tear strength effects as opposed to untreated fabrics.

Preferred IUPAC name: Tetrakis(hydroxymethyl)phosphanium chloride
Other names
Tetrahydroxymethylphosphonium chloride, THPC
Identifiers
CAS Number: 124-64-1 
ChemSpider: 29038 
ECHA InfoCard: 100.004.280 


Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride


CAS names
Phosphonium, tetrakis(hydroxymethyl)-, chloride (1:1)

IUPAC names
Tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium chloride

tetrakis(hydroxymethyl)phosphanium chloride
tetrakis(hydroxymethyl)phosphanium;chloride
Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride
tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride
tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride
THPC

Trade names
Tetrakis Hydroxymethyl Phosphonium Chloride
THPC

Application
Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride solution (80% in H2O) has been used as a reducing agent and stabilizing ligand for the synthesis of gold nanoparticles (AuNPs) from gold(III) chloride trihydrate (HAuCl4.3H2O).
It is a tetra-functional, amine-reactive, aqueous crosslinker that can be used for tuning the properties of protein-based hydrogels for 3D cell encapsulation applications.[10]

We are a leading supplier of Tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium chloride (THPC), ca. 80% solution in water, a good durable flame retardant in textiles, as well as a microbiocide in commercial and industrial water systems.

Linear Formula (HOCH2)4PCl 
Molecular Weight 190.56 


PubChem CID: 31298

Properties
Chemical formula: (HOCH2)4PCl
Molar mass: 190.56 g·mol−1
Appearance: crystalline
Density: 1.341 g/cm3
Melting point: 150 °C (302 °F; 423 K)

Hazards
R-phrases (outdated)    R21 R25 R38 R41 R42/43 R51/53
S-phrases (outdated)    S22 S26 S36/37/39 S45 S60 S61

CAS Registry #    124–64–1    
Synonyms: THPC    
Molecular weight    190.58    
Physical state: Crystalline solid; sold as 80% aqueous solution    
Color: 80% aqueous solution is straw-colored or clear and colorless    
Solubility: Soluble in water, methanol, ethanol; less than 1 mg/mL in DMSO, insoluble in ether, reaction with acetone    
Vapor pressure: 80% aqueous solution: 1.0 mm Hg at 25 °C    
PH: 1 for aqueous solution of unspecified concentration;
2 for 80% aqueous solution    
Melting point: 154°C    
Boiling point: 80% aqueous solution: 118°C    
Density (water=1) 80% aqueous solution: 1.322 g/cm3 at 17.8°C; 1.34 g/cm3 at 20°C    

Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride (THPC) and sulfate (THPS) are of importance in the textile industry as flame retardants, in the oil industry as scale-removers, as biocides for water systems, in the leather industry as tanning agents, in nanochemistry as reductants and stabilizers of nanoparticles, and as oxygen-scavengers in medical uses. 
In the majority of cases, THPC and THPS themselves are not chemically active and solely play a role of reservoirs for the more reactive species tris(hydroxymethyl)phosphine (THP) and/or formaldehyde. 
The contents of THPC/THPS solutions greatly depend on pH, which is now recognized as a key factor, for example, in metal hydrosol preparations, biocidal activity, and ecotoxicity.

THPC is a new class anti-microbial agent, with minimum effects on the environment. THPC's benefits include low toxicity, low dosage and rapid breakdown in the environment.
      
Chemical Name:    Tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium chloride
Chemical Structure: [(CH2OH)4P] Cl
ABBREVIATION: THPC
CAS No: 124-64-1

Tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium chloride (THPC) is a water soluble organophosphorus compound that has low toxicity, rapid breakdown in the environment, and no or little bioaccumulation.

CAS #: 124-64-1
EINECS #: 204-707-7
Synonyms:tetrakis hydroxymethyl phosphonium chloride; THPC; Pyroset TKC; Retardol C; Proban CC

Flame Retardants & Textile Auxiliaries
THPC, as well as THPS, are used in the flame-resistant fabric industry to improve the tear strength of cotton and other cellulosic fabrics.
Please see Tetrakis-Hydroxymethyl Phosphonium Cloride-Urea Pre-condensate Polymer (THPC-UPC)

THPC can be also used as tanning agents in the leather industry.


Oilfield Operations
THPC is an anti-microbial agent against SRB (Sulfate Reducing Bacteria) with minimum effects on the environment used in oilfield drilling and production applications. 
THPC 80% can be also used as an iron control chemistry to prevent iron sulfide scale common in the oil and gas industry.

Industrial and Commercial Water Treatment
Tetrakis Hydroxymethyl Phosphonium chloride (THPC) can be also used for the control of bacteria, algae, and fungi in industrial/commercial recirculating cooling water systems, in heat transfer water systems, and in industrial process water systems.


APPLICATIONS
· Industrial / Commercial Water Treatment - control of bacterial growth
· Oilfield - control of bacterial growth
· Textiles
· Disinfectants
· Chemical Intermediate

Synthesis and reactions
THPC can be synthesized with high yield by treating phosphine with formaldehyde in the presence of hydrochloric acid.

PH3 + 4 H2C=O + HCl → [P(CH2OH)4]Cl
THPC converts to tris(hydroxymethyl)phosphine upon treatment with aqueous sodium hydroxide:

[P(CH2OH)4]Cl + NaOH → P(CH2OH)3 + H2O + H2C=O + NaCl
Application in textiles
THPC has industrial importance in the production of crease-resistant and flame-retardant finishes on cotton textiles and other cellulosic fabrics.
A flame-retardant finish can be prepared from THPC by the Proban Process, in which THPC is treated with urea. 
The urea condenses with the hydroxymethyl groups on THPC. 
The phosphonium structure is converted to phosphine oxide as the result of this reaction.

[P(CH2OH)4]Cl + NH2CONH2 → (HOCH2)2POCH2NHCONH2 + HCl + HCHO + H2 + H2O
This reaction proceeds rapidly, forming insoluble high molecular weight polymers. 
The resulting product is applied to the fabrics in a "pad-dry process." 
This treated material is then treated with ammonia and ammonia hydroxide to produce fibers that are flame-retardant.

THPC can condense with many other types of monomers in addition to urea. 
These monomers include amines, phenols, and polybasic acids and anhydrides.

Tris(hydroxymethyl)phosphine and its uses
Tris(hydroxymethyl)phosphine, which is derived from tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride, is an intermediate in the preparation of the water-soluble ligand 1,3,5-triaza-7-phosphaadamantane (PTA). 
This conversion is achieved by treating hexamethylenetetramine with formaldehyde and tris(hydroxymethyl)phosphine.

Tris(hydroxymethyl)phosphine can also be used to synthesize the heterocycle, N-boc-3-pyrroline by ring-closing metathesis using Grubbs' catalyst (bis(tricyclohexylphosphine)benzylidineruthenium dichloride). 
N-Boc-diallylamine is treated with Grubbs' catalyst, followed by tris(hydroxymethyl)phosphine. 
The carbon-carbon double bonds undergo ring closure, releasing ethene gas, resulting in N-boc-3-pyrroline.
The hydroxymethyl groups on THPC undergo replacement reactions when THPC is treated with α,β-unsaturated nitrile, acid, amide, and epoxides. 
For example, base induces condensation between THPC and acrylamide with displacement of the hydroxymethyl groups. (Z = CONH2)

[P(CH2OH)4]Cl + NaOH + 3CH2=CHZ → P(CH2CH2Z)3 + 4CH2O + H2O + NaCl
Similar reactions occur when THPC is treated with acrylic acid; only one hydroxymethyl group is displaced, however.

Tetra-hydroxymethyl phosphonium chloride (THPC) is widely used in flame retardant finishing, industrial water treatment and leather manufacture industry

Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride
124-64-1
THPC
Pyroset TKC
TETRAMETHYLOLPHOSPHONIUM CHLORIDE
Phosphonium, tetrakis(hydroxymethyl)-, chloride
NCI-C55061
Tetra(hydroxymethyl)phosphonium chloride
UNII-58WB2XCF8I
Tetrakis(hydroxymethyl)phosphochloride
58WB2XCF8I
tetrakis(hydroxymethyl)phosphanium;chloride
Retardol C
Phosphonium, tetrakis(hydroxymethyl)-, chloride (1:1)
Proban CC
CCRIS 317
HSDB 2923
tetrakis(hydroxymethyl)phosphanium chloride
EINECS 204-707-7
Tetrahydroxymethylphosphonium chloride
NSC 30698
Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium Chloride (ca. 80% in Water)
AI3-22268
Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride, ca. 80% solution in water
Tetrakis-(hydroxymethyl)fosfoniumchlorid [Czech]
Tetrakis-(hydroxymethyl)fosfoniumchlorid
ACMC-1BPFQ
DSSTox_CID_1330
EC 204-707-7
DSSTox_RID_76085
DSSTox_GSID_21330
SCHEMBL196471
CHEMBL2131547
DTXSID5021330
WLN: Q1P1Q1Q1Q & G
NSC30698
Tox21_302070
ANW-43807
MFCD00031687
NSC-30698
AKOS015918384
Tetra(hydroxymethyl)phosphoniumchloride
NE10887
NCGC00164162-01
NCGC00255382-01
CAS-124-64-1
DB-007909
tetrakis-(hydroxymethyl)phosphonium chloride
FT-0631726
Phosphonium, chloro-tetrakis(hydroxymethyl)-
EN300-19000
Q7706566
359406-89-6


Chemical Name:Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride
Synonyms: THPC;THPS-UPC;meso-THPC;pyrosettkc;nci-c55061;AURORA KA-1157;HISHICOLIN THPC;tetramethylolphosphonium chloride;tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium;tetrakis(hydroxymethyl)phosphochloride

Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride Chemical Properties,Uses,Production
Chemical Properties
Clear light pink or yellow-green solution

Uses
Flame-retarding agent for cotton fabrics. May be used in combination with triethylolamine and urea (Roxel process) or with triethanolamine and tris(1-aziridinyl) phosphine oxide.

Definition
A crystalline compound made by the reaction of phosphine, formaldehyde, and hydrochloric acid.

General Description
Clear slightly viscous,colorless to yellow liquid (20% H2O solution).

Air & Water Reactions
Hygroscopic. Water soluble.

Reactivity Profile
Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride reacts vigorously with oxidizers and alkalis. Reacts with cellulose.

Health Hazard
ACUTE/CHRONIC HAZARDS: Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride may be corrosive. When heated to decomposition, it may emit very toxic fumes of POx, hydrogen chloride and bis(chloromethyl)ether. Decomposition of Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride in an aqueous environment may produce phosphine, formaldehyde and hydrogen chloride.

Fire Hazard
Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride is probably combustible.

Purification Methods
Crystallise it from AcOH and dry it at 100o in a vacuum. An 80% w/v aqueous solution has d4 1.33 [Reeves J Am Chem Soc 77 3923 1955]. [Beilstein 1 IV 3062.]

•    THPS-UPC
•    THPC
•    TETRA(HYDROXYMETHYL)PHOSPHONIUM CHLORIDE
•    TETRAKIS(HYDROXYMETHYL)PHOSPHONIUM CHLORIDE
•    tetramethylolphosphonium chloride
•    nci-c55061
•    Phosphonium,tetrakis(hydroxymethyl)-,chloride
•    pyrosettkc
•    tetrakis-(hydroxymethyl)fosfoniumchlorid
•    tetrakis(hydroxymethyl)phosphochloride
•    tetrakis(hydroxymethyl)-phosphoniuchloride
•    tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium
•    TETRAKIS(HYDROXYMETHYL)PHOSPHONIUM CHLOR IDE, 80% SOLUTION IN WATER
•    TETRAKIS(HYDROXYMETHYL)PHOSPHONIUM CHLOR IDE, 80% IN H2O
•    Tetrakis(Hydroxymethyl)Phosphorium Chloride
•    TetrakisHydroxymethylPhosphoniumChloride(Thpc)
•    AURORA KA-1157
•    tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride solution
•    HISHICOLIN THPC
•    Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium Chloride (ca. 80% in Water)
•    TETRAKIS(HYDROXYMETHYL)PHOSPHONIUM CHLORIDE, CA. 80% SOLUTION IN WATER
•    meso-THPC
•    TETRAKIS(HYDROXYMETHYL)PHOSPHONIUM CHLORIDE: 80% IN WATER
•    Tetrakis(HydroxyMethyl) PosphoniuM Chloride
•    Tetrakis(hydroxyMethyl)phosphoniuM chloride solution,~80% in H2O
•    PhosphoniuM,tetrakis(hydroxyMethyl)-, chloride (1:1)
•    Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride, 80% solution in H2O
•    Tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium chloride (70-80 % in water)
•    Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride fandachem
•    124-64-1
•    HOCH24PCl
•    C4H12O4PClC4H12ClO4P
•    CH2OH4PCl
•    C4H12O4PCl
•    C4H12ClO4P
•    C10H24O12P2
•    Phosphonium Compounds
•    Synthetic Reagents
•    Phosphonium Salts
•    Phase Transfer Catalysts
•    texitile auxiliary agents
•    Phosphonium Compounds
•    Greener Alternatives: Catalysis
•    Phase Transfer Catalysts
•    Phosphonium Salts
•    Phosphonium Salts


Application in textiles
THPC has industrial importance in the production of crease-resistant and flame-retardant finishes on cotton textiles and other cellulosic fabrics. A flame-retardant finish can be prepared from THPC by the Proban Process, in which THPC is treated with urea. The urea condenses with the hydroxymethyl groups on THPC. The phosphonium structure is converted to phosphine oxide as the result of this reaction.

[P(CH2OH)4]Cl + NH2CONH2 → (HOCH2)2POCH2NHCONH2 + HCl + HCHO + H2 + H2O
This reaction proceeds rapidly, forming insoluble high molecular weight polymers. The resulting product is applied to the fabrics in a "pad-dry process." This treated material is then treated with ammonia and ammonia hydroxide to produce fibers that are flame-retardant.

THPC can condense with many other types of monomers in addition to urea. These monomers include amines, phenols, and polybasic acids and anhydrides.

Tris(hydroxymethyl)phosphine and its uses
Tris(hydroxymethyl)phosphine, which is derived from tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride, is an intermediate in the preparation of the water-soluble ligand 1,3,5-triaza-7-phosphaadamantane (PTA). This conversion is achieved by treating hexamethylenetetramine with formaldehyde and tris(hydroxymethyl)phosphine.

Tris(hydroxymethyl)phosphine can also be used to synthesize the heterocycle, N-boc-3-pyrroline by ring-closing metathesis using Grubbs' catalyst (bis(tricyclohexylphosphine)benzylidineruthenium dichloride). N-Boc-diallylamine is treated with Grubbs' catalyst, followed by tris(hydroxymethyl)phosphine. The carbon-carbon double bonds undergo ring closure, releasing ethene gas, resulting in N-boc-3-pyrroline. The hydroxymethyl groups on THPC undergo replacement reactions when THPC is treated with α,β-unsaturated nitrile, acid, amide, and epoxides. For example, base induces condensation between THPC and acrylamide with displacement of the hydroxymethyl groups. (Z = CONH2)

[P(CH2OH)4]Cl + NaOH + 3CH2=CHZ → P(CH2CH2Z)3 + 4CH2O + H2O + NaCl
Similar reactions occur when THPC is treated with acrylic acid; only one hydroxymethyl group is displaced, however.

Uses:
1.Flame retardant for textile finishing, applicable to pure cotton or polyester cotton and other textile. The treated textile has very good flame-retarding effect, good handle, strong washing resistance, and small tear strength loss with the original performances of fabrics not affected.
2.As flame retardant of plastic, paper etc.


TOXICOKINETICS
Absorption
Dermal
No studies were identified that investigated the dermal absorption of THPC or other tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium salts by humans. Dermal application of THPC to rats resulted in body weight loss and death (Aoyama 1975), indicating that THPC is absorbed by this route. Ulsamer et al. (1980), citing a 1953 report by the Wisconsin Alumni Research Foundation, stated that THPC can be absorbed through the skin in large amounts (1.5 gm/kg). It is not clear whether this is a derived amount or one based on animal data. The subcommittee could not locate a copy of the 1953 report.

Inhalation
No studies were identified that investigated the absorption of THPC following inhalation exposures.

Oral
Acute, subchronic, and chronic toxicity studies in rats and mice provide indirect evidence that THPC is absorbed through the gastrointestinal tract and becomes systemically bioavailable (see Hazard Identification section).

Distribution
No studies were identified that investigated the distribution of THPC or of other tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium salts in humans or laboratory animals following dermal, inhalation, or oral exposure. Since the liver has been shown to be a target organ for THPC toxicity (see NTP 1987), it can be inferred that THPC is distributed systemically.

Metabolism
No studies were identified that investigated the metabolism of THPC or of other tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium salts.

Excretion
No studies were identified that investigated the excretion of THPC or of other tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium salts.

Go to:
HAZARD IDENTIFICATION2
Dermal Exposure
Irritation
No skin reactions were observed in 100 volunteers (23 males, 77 females) aged 9–63 yr who were exposed to THPC-treated fabric for 72 hr (Osbourn 1971). Volunteers were treated topically (location not specified) with THPC-treated fabric patches, some of which were moistened with distilled water.

THPC was found to be non-irritating to the skin in 38 male volunteers who were dermally exposed to fabric patches containing Proban® 210, a THPC-based FR (Albright and Wilson 1982, as cited in IPCS 2000). The THPC content of the fabric patches was not reported. The fabric patches were applied to the forearms of the volunteers and covered for 48 hr. The test sites were then uncovered and examined for skin reactions 50 hr, 90 hr, 1 wk, and 2 wk after exposure.

Moderate to severe skin reactions were observed in male white rats and rabbits treated topically for 8 d with 0.75 mL of 15%, 20%, or 30% aqueous THPC (Aoyama 1975). In rats, skin redness was observed starting on d 4 for rats treated with 15% and 20% THPC, while redness was observed beginning on d 2 in rats treated with 30% THPC. Skin redness in the 30% dose group became very intense on d 6 followed by partial hair loss on d 7 and death on d 9. Rabbits treated topically for 6 d with 1 mL of 15% or 30% aqueous THPC developed skin redness on d 2–3, which became severe by no later than d 6. Skin necrosis developed on d 3–12. Total hair loss occurred in both dose groups by d 11–13, but hair began to regrow in both dose groups by d 18–19. Toxicity was comparatively more severe in rabbits treated with 30% THPC.

Ulsamer et al. (1980), citing the 1953 report by the Wisconsin Alumni Research Foundation, state that THPC is a mild skin irritant in the female rat and caused lethality, skin sloughing, and hyperemia after dermal application of >1.5 g/kg (species not given). The 1953 report was not located by the subcommittee.

Systemic Effects
Moderate to severe skin effects characterized by tissue changes were observed in male white rats and rabbits treated topically for 8 d with 0.75 mL of 15%, 20%, or 30% aqueous THPC (Aoyama 1975). Treatment was intended to be for 20 d in both species but was discontinued after 8 d in rats because of severe weight loss and after 6 d in rabbits due to severe skin reactions. Rabbits continued to be observed until d 20. In rats, histological examination of the skin showed atrophy, enhanced keratinization of the epidermis, and degeneration of the hair roots in all treated animals. In rabbits, histological examination of the skin showed severe subepidermal fibrosis without regeneration of epidermis papillae.

A high rate of deaths occurred in white mice treated repeatedly on their tails with aqueous extracts from fabric treated with a THPC-based FR (Afanas'eva and Evseenko 1971). Mice were treated with the extracts daily for 21 d. The extracts reportedly contained formaldehyde, hydrogen chloride, and organophosphorus compounds (not identified). 
The authors did not describe how the extracts were prepared, the sex of the animals used, or the number of animals tested. The authors reported that 50–70% of the treated animals died over the course of the experiment and exhibited weight loss and changes in the appearance of their fur. Tail-skin irritation was evident after 10–12 d of treatment and many of the tails fell off.

Immunological Effects
Afanas'eva and Evseenko (1971) reported that many (number not reported) of the mice treated with aqueous extracts from fabrics treated with a THPC-based FR developed leukopenia. The authors note that in addition to exposure to THPC, the extracts also contained formaldehyde, hydrogen chloride, and organophosphorus compounds and the exact composition of the extracts was not reported. Therefore, it is not possible to determine whether dermal exposure to THPC itself was the cause for the increased incidence of leukopenia in this study.

Neurological Effects
Mice treated with aqueous extracts from fabrics treated with a THPC-based FR became sluggish, had “reduced working capacity” for static work, and 20–40% lower cholinesterase activity levels (Afanas'eva and Evseenko 1971).

Developmental Effects
No studies were identified that investigated the toxic effects of THPC on reproduction or development following dermal exposure.


Beyond gold: rediscovering tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphonium chloride (THPC) as an effective agent for the synthesis of ultra-small noble metal nanoparticles and Pt-containing nanoalloys†
José L. Hueso,*ab   Víctor Sebastián,a   Álvaro Mayoral,ac   Laura Usón,a   Manuel Arrueboab  and  Jesús Santamaría*ab  
Author affiliations
Abstract
The use of tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphonium chloride (THPC) as simultaneous reducing agent and stabilizing ligand has been extended to the single-step synthesis at room temperature of a wide variety of monometallic nanoparticles and bi-/tri- metallic nanoalloys containing noble metals with potential application in catalysis. 
The colloidal suspensions exhibit mean diameters below 4 nm with narrow size distributions and high stability in aqueous solution for long periods of time.


Flame Retardant Finish of Cotton Fabrics by Ammonia Curing/THPC-Urea
December 2016 Textile Science and Engineering 53(6):434-441
DOI:10.12772/TSE.2016.53.434
Abstract
Cotton fabrics were treated with tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride-urea precondensate via pad-dry-ammonia curing to reduce the flammability of the fabrics. 
Optimum finishing conditions were investigated for durable flame retardancy including the physical properties such as tensile strength and color fastness to washing. 
The fabrics treated by this technique showed excellent durable flame resistance, higher tensile strength, and a slightly lower tearing strength in comparison with the untreated fabric.


Title:     THPC - Thiourea Flame-Retardant Finish for Cotton Textiles
Authors:     Sharma, J. K.
Lal, Krishan
Bhatnagar, Hari L.
Issue Date:     Dec-1977
Publisher:     NISCAIR-CSIR, India
Abstract:     A new formulation based on tetrakis (hydroxymethyl)-phosphonium chloride (THPC), thiourea and small amounts of ammonium dihydrogen orthophosphate has been tried as an agent for imparting flame retardancy to cotton textiles. 
The effect of laundering on the tensile strength tear strength char length crease recovery, flex abrasion, air permeability and oxygen index of the treated sample has been studied. 
The treated fabrics exhibit flame-retardant properties even after 30 launderings. 
The performance of the formulation les within the limits specified in ASTM standards.


Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride, oligomeric reaction products with urea
EC number: 500-057-6 | CAS number: 27104-30-9
The technical product "Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride, oligomeric reaction products with urea" (THPC-urea) is a condensate of THPC and urea. The functional group of the THPC is the OH group. The functional group of the urea is the amino group NH2. The condensation of THPC and urea does not change both functional groups.

The first read across approach between THPC and THPS is considered applicable, as the organic phosphonium cation, which is the responsible part for the toxicological effects, is the same for both salts. The different anions (chlorid and sulfat) have no great influence on the solubility (both very high), the vapour pressure (both extrem low), and the log Kow (both extrem low and negativ).

The second read-across approach between THPC and THPC-urea is based on the fact, that THPC is an impurity of the technical product THPC-urea. THPC is more reactive and more toxic than THPC-urea. A worst case scenario is created assuming that THPC-urea is completely reactive like THPC.

Furthermore, the oxidative degradation of THPC-urea, THPS and THPC results in the same main metabolite THPO, which is far less toxic than THPC-urea, THPS and THPC.


Journal of Polymer Science: Polymer Chemistry Edition
Article
The chemistry of THPC–urea polymers and relationship to flame retardance on wool and wool–polyester blends. II. Relative flame‐retardant efficiency on wool, polyester, and wool‐polyester blends
Avraham Basch  Benjamin Nachamowitz  Sarah Hasenfratz  Menachem Lewin
Abstract
Optimum flame retardance in THPC‐urea‐type formulations was achieved by approximately 1—0.9 THPC‐urea mole ratio and slow urea addition. 
A phosphonium salt structure is more efficient in flame retarding 100% wool and wool‐polyester blends than a phosphine oxide structure. 
Both structures are equivalent in flame retarding 100% polyester. 
It is considered probable that a vapor‐phase mechanism is predominant in the phosphorus‐based flame retardancy of wool, whereas a mixed solid‐vapor phase mechanism operates for 100% polyester.


Tetrakis Hydroxymethyl Phosphonium Chloride-Urea (THPC-U)
Chemical formula:C9O7H24P2Cl2N2
Molecular weight:405.15
Standard executed:
Q/XFH 10-2014
Properties:Transparent or light yellow liquid.
Usage:
Flame retardant for the finishing of cotton and polyester fabrics. 
Applied to pure cotton or polyester cotton as well as other fabrics. 
Treated textiles show excellent flame-retarding, handling, wash resistance, and low tear strength effects as opposed to untreated fabrics.

At present, tetra-hydroxymethyl phosphonium chloride (THPC) is widely used in flame retardant finishing, industrial water treatment and leather manufacture industry etc., and its decomposition will affect the actual application. 
So the thermal decomposition and acid-alkali decomposition of THPC were studied by 31P nuclear magnetism resomance (31P NMR), thermo-grav imetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) respectively. 
The results showed that THPC solution was stable when pH<5.0, containing THPC, tri-hydroxy methyl phosphine (TrHP), and tri-hydroxy methyl phosphine oxide (TrHPO ). 
THPC began to decompose at pH5.0 and yielded an unstable substance tetra-hydroxy methyl phosphonium hydroxide (THPH ), whose chemical shifts was 36ppm. 
At pH8.0, THPC converted to TrHP and TrHPO completely. When pH>9.0, all of the phosphorus compounds converted to TrHPO. 
Consequently, THPC content decreased when pH of the THPC solution rose. Thermal decomposition experiment was also carried out. 
The structure of THPC began to change when heated to 152.4°C and lose weight at 184.41°C. 
Therefore, application temperature should be below 152°C, which could give a favorable guide in THPC application.


The Action of Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium Chloride on Wool and Hair
L. S. Bajpai  C. S. Whewell  J. M. Woodhouse
First published: May 1961 https://doi.org/10.1111/j.1478-4408.1961.tb02435.xCitations: 14
PDFPDFTOOLS SHARE
Abstract
Wool treated with THPC absorbs acid and premetallised dyes more readily than does untreated wool, and addition of THPC to solutions of premetallised dyes increases the rate at which the dye is taken up by the wool. 
Because of their ability to reduce the ·S·S· linkages in wool, solutions of THPC are effective setting agents, even at pH 1·3. 
Although oxidised, iodinated, and deaminated wools cannot be set in boiling water, they take a set in THPC solutions. 
Wool treated with potassium cyanide, however, cannot be set either in water or in THPC solutions.

Some Properties of Viscose Rayon Fabrics Treated with Tetrakishydroxy Phosphonium Chloride (THPC) Resins
R.S. GandhiFirst Published May 1, 1970 Research Article
https://doi.org/10.1177/004051757004000507
Article information 
 No Access
Abstract
Data are reported on the moisture regain, water of imbibition, tear strength, elastic properties, and flame resistance of chemically modified viscose rayon fabrics.

The data reveal that THPC behaves as if it were a derivative of formaldehyde. 
Under moderate curing conditions, substitution of hydroyxy groups in cellulose occurs, but when curing conditions are more severe, cross-linking takes place. 
Both triethanolamine and urea inhibit the reaction of THPC with cellulose and reduce acid degradation. 
Treatment of fabric with THPC-urea or THPC-melamine resins also leads to polymer deposition, especially at high curing temperatures. 
Both in the presence and absence of urea, when substantial quantities of triethanolamine are added, THPC decomposes, and the amount of phosphorus fixed is reduced. 
Triethanolamine appears to act in a complex manner; its effect is due not solely to its alkalinity. 
Only in the presence of urea does the fabric acquire flame resistance, although phosphorus is fixed even in the absence of urea. 
Fabric aminized with 2-amino ethyl sulfuric acid is on subsequent treatment with THPC, also flameproofed. 
Due to the presence of amino groups in the fabric, however, THPC reacts with fewer hydroxyl groups, and the losses in tear strength are less.


Production and use
(a) Production
Tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium salts have been produced for commercial use since the 1950s. The first, THPC, was introduced in 1953. The salts are produced by the reaction of formaldehyde with phosphine in the appropriate aqueous acid (Weil, 1980; Hawley, 1981).

Two US companies supply THPS and THPC. Combined annual use of each compound in the USA is 900–4500 tonnes (National Toxicology Program, 1987).

(b) Use
Tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium salts are used to produce crease-resistant flame-retardant finishes on cotton textiles and cellulosic fabrics (Hooper, 1973; Hooper et al., 1976a, b). THPC, THPS and THPA/P can be cured on the fabric with amine compounds (e.g., ammonia, urea, melamine-formaldehyde resins) to form durable, cross-linked flame-retardant resin finishes (Weil, 1980). Recently, THPS has largely replaced THPC in commercial use (Duffy, 1983); THPA/P has never been a major commercial product. Many co-reactants have been used to form flame-retardant finishes with these compounds. One of the most popular processes has been the tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium hydroxide-ammonia finish, in which THPS is converted to a free organic base and then cured on the fabric by reaction with ammonia gas (Weil, 1980).

In 1974, over 14 million metres of cotton flannel for children's nightwear were estimated to have been treated with tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium salts in the USA

A method of chemical aftertreatment for the reduction of free formaldehyde release of a durable flame retardant finished cotton fabric
Saleem, Saima
University of Borås, Faculty of Textiles, Engineering and Business.
2015 (English)
Independent thesis Advanced level (degree of Master (Two Years)), 20 credits / 30 HE credits
Student thesis
Abstract [en]
This thesis aims at developing a method of chemical aftertreatment for reduction of free formaldehyde release of a tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium chloride (THPC) urea precondensate, ammonia cured durable flame retardant finished cotton fabric, by preventing the formation of free formaldehyde. 
Formaldehyde is toxic and carcinogenic. According to the worldwide standards, acceptable limit of free formaldehyde release, for the fabrics that have skin contact, is only 75 ppm (measured by water extraction method). In this research, a cotton fabric flame retardant finished in an industrial plant in Pakistan is used. Fabric is finished by the application of THPC urea precondensate and ammonia cured, oxidized and washed. After finishing, it is not aftertreated with sodium metabisulfite that is a commonly used aftertreatment method for the reduction of free formaldehyde release. Aftertreatment with sodium metabisulfite has various problems that include large number of hot washings and there is an increase in the formaldehyde release during fabric storage. 
If the fabric has 75 ppm of free formaldehyde, there is often an increase in free formaldehyde release during fabric storage. 
There is a very limited research on the aftertreatment methods and few reports of application of these aftertreatments on flame retardant fabrics have been published. 
In this research, two methods of aftertreatments are developed to reduce the free formaldehyde contents to 75 ppm or less. 
One is the aftertreatment with a combination of resorcinol 1% and diethylene glycol 4%. 
The other is the combination of resorcinol 1% and boric acid 6%. 
For both these aftertreatments, ammonium acetate 0.5% is used as a catalyst. 
Fabric is padded with the solution and then dried at 130̊ C for 8 minutes. 
After drying, fabric is rinsed with water at 40̊ C. 
The aftertreatment methods developed in this research have shown a long term effect in keeping the formaldehyde release below 75 ppm during fabric storage that is not available with other conventional aftertreatment methods. 
These aftertreatment methods have no adverse effect on the flame retardancy of the THPC ammonia cured finished fabric and the fabric is soft as compared to the original flame retardant finished fabric and to the fabric after treated with existing methods. 
These new developed methods have industrial application because there is no use of any solvent and there is no use of any special equipment for the aftertreatment.

Place, publisher, year, edition, pages
2015.
Keywords [en]
Aftertreatment, flame retardant, free formaldehyde, tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium chloride (THPC) urea pre-condensate, ammonia curing, sodium metabisulfite, resorcinol, diethylene glycol, boric acid, curing, oxidation

The Effect of Tetrakis(hydrogymethyl)phosphonium Chloride (THPC) on Selected Properties of Fibers
Anne Tai, Howard L. Needlfs
First Published January 1, 1979 Research Article
https://doi.org/10.1177/004051757904900108
Article information 
 No Access
Abstract
The effect of tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride (THPC) on the physical and chemical properties of wool. cotton, rayon, nylon, and polyester was examined. 
THPC had the greatest effect on wool, reducing its flammability and decomposition temperature and increasing the extensibility and dyeability of the fiber. 
The effect of THPC on cotton and rayon differed, primarily due to the greater extent of reaction of THPC with rayon than with cotton. 
Both cellulosics became slightly more flame retardant, their decomposition temperatures decreased, and both became more weak and brittle. 
In addition, THPC-treated rayon showed improved wet wrinkle recovery and dyeabitrty with d rect dyes. 
THPC reacted with nylon to give a more flame retardant fiber of lower decomposition temperature and greater dyeability, but the treated nylon also exhibited inferior tensile properties. 
Polyester did not react significantly with THPC and showed only slight changes in properties. 
THPC treatment had a marked effect on the fibers, and this effect should be considered when preparing finishes containing this reagent.

Flameproofing of textiles
Dec 11, 1975 - Albright & Wilson Ltd.
A process for flameproofing cellulosic textile fibres which comprises impregnating the fabric with an aqueous solution containing a pre-condensate of urea and a THP salt together with any excess of the THP salt necessary to make up a ratio of urea to THP lying between 0.05:1 and 0.25:1 molar, the solution being neutralized by the addition of an alkali or base to a pH in the range 5 to 8, and treating the impregnated fibres with ammonia to form a cross-linked polymer.

Latest Albright & Wilson Ltd. Patents:
Production of phosphorus compounds
Concentrated aqueous surfactant compositions
Flameproofing agents
Preparation of iso-alpha-acid-containing hop extracts
Aluminum polishing compositions
Skip to: Description  ·  Claims  ·  References Cited  · Patent History  ·  Patent History
Description
This invention relates to a treatment of cellulosic textile fibres to render them flame-resistant. Such treatments are referred to herein for convenience as `flameproofing` treatments notwithstanding that they may not completely inhibit all flame formation. The treatment to which the invention relates is that in which fibres are impregnated with a precondensate of a tetrakis hydroxymethyl phosphonium salt such as the chloride (hereinafter called a THP salt or THPC in the case of the chloride) and a nitrogen-containing compound and are then treated with ammonia. In this way a cross-linked polymer is formed on the fibres and renders them flame-resistant.

An early disclosure of a flameproofing treatment involving the use of THPC and a nitrogen compound was U.K. patent specification No. 740,269, in which the cross-linking or curing of the polymer was effected by heat. In U.S. Pat. No. 2,772,188 it was proposed to cure the polymer by the use of ammonia, while U.K. patent specification No. 906,314 which corresponds to U.S. Pat. No. 2,983,623 describes the process, which eventually achieved commercial success, of applying the ammonia in two stages, first as gaseous NH.sub.3 and second as aqueous ammonia. The result aimed at in this evolution was so to control the degree of cross-linking that the add-on of resin required for flameproofing did not unduly impair the handle of the textile. In addition it was desired to reach an acceptable degree of wash-fastness and this was substantially achieved by the two stage gaseous/aqueous method.

The best results in terms of a compromise between maximum flameproofing and softest handle have been obtained by using urea as the nitrogen compound and curing with ammonia. Heat curing of urea polymers is unsatisfactory and it would be necessary to use a compound of higher functionality such as melamine, or a mixture of melamine and urea, if heat curing were to be used, but in fact this method is not used since it results in fabric with a poor handle.

It has been assumed hitherto that if an ammonia cured urea/THPC resin is to be used, the correct proportions of urea to THPC are those in which these reactants appear in the pre-polymer which is to be cross-linked with the aid of ammonia, namely 0.5:1 molar. However two recent developments have led to difficulties in the use of this composition. The first is the desire to flameproof lighter fabrics than hitherto, the second the imposition of stricter flameproofing tests for certain goods. As regards the first, while the composition is satisfactory for fabrics of greater weight than say 4 oz per sq yd, if applied to lighter fabrics it may impair the handle to such an extent as to make the fabric unacceptable.

In order to deal with this problem attempts have been made to use ammonia-cured THPC alone, without the addition of a nitrogen compound such as urea. To make this possible, the THPC is first neutralised from its normal pH of about 3 to 7 by the addition of a suitable alkali or base. Such a process is the subject of U K patent specification No. 938,990, but some confusion has since arisen owing to the description of similar processes as having been carried out with `THPOH`. In fact the existence of this specific compound in neutralised solutions of THPC is somewhat hypothetical, and we prefer to use simply the expression `neutralised THPC`.

The flameproofing of textiles is governed in many countries by specifications issued from time to time by governmental bodies. Originally specifications generally in force were based on vertical strip tests such as British Standard (BS) 3119:1959. At the present time children's nightwear is governed by the following specifications: BS 2963:1958 in the U K and United States Specification FF3-71 in the USA. We have established that these latter tests are more severe than those previously used and that higher add-ons of THP-based flameproofing resins are required to meet these standards. This results in a firmer fabric handle, which may be unacceptable even for fabrics which could be satisfactorily treated under the original specifications.

The object of the present invention is to provide a flameproofing treatment which will meet all the above specifications without rendering the resulting fabric unacceptably stiff. It will be appreciated that these two requirements are opposed to each other and we have discovered that by varying the ratio of urea to THPC in the impregnating solution we can shift the result towards greater flame resistance or better handle, and that by selecting the ratio within certain limits a fabric acceptable on both counts can be obtained.

The invention consists in a process for flameproofing cellulosic textile fibers which comprises impregnating the fabric with an aqueous solution containing a pre-condensate of urea and a THPC salt together with any excess of the THPC salt necessary to make up a ratio of urea to THP lying between 0.05:1 and 0.25:1 molar, the solution being neutralised by the addition of an alkali or base to a pH in the range 5 to 8, and treating the impregnated fibres with ammonia to form a cross-linked polymer.

The impregnating solution for use in the invention may be made up by mixing the requisite quantities of urea and THPC in water and refluxing to cause them to react to form the pre-condensate. Alternatively a solution with a molar ratio of urea to THP salt of 0.5:1 may be refluxed and the necessary quantity of THPC to obtain the correct ratio of urea to THP added afterwards. However it is made, the solution is neutralised to a pH of 5 to 8, preferably 5.8 to 7. This is conveniently effected by adding caustic soda, but other alkalis such as sodium carbonate can be used. It will be understood that too high a pH may lead to instability of the solution, in which case a lower pH within the stated range is used.

The THP salt is normally the chloride, but other halides such as the bromide, or other salts such as the acetate the sulphate or phosphate, may be used.

The concentration of the solution of pre-condensate is preferably 20 to 40% by weight. Preferred values are 25 to 30%. It is convenient to make initially a solution of about 50% concentration, which is then diluted shortly before use. Preferably the neutralisation is effected at this stage rather than at the manufacturing stage.

The treatment with ammonia may be carried out by the two-stage gaseous/aqueous process referred to above. Alternatively the rapid gas cure method which is the subject of British Pat. Nos. 1,439,608 and 1,439,609 may be used.

A better understanding of the invention will be given by the following experimental results:

Five sets of solutions were made up, each set having a different value for the molar ratio of urea:THPC as follows:

(a) 0, (b) 0.05, (c) 0.125, (d) 0.25, (e) 0.5.

The solutions within each set had successively decreasing total contents of THPC in order to vary appropriately the add-on of THPC on the treated fabric. The most concentrated solution of each set was made by preparing a solution of a urea THPC pre-condensate (molar proportions 0.5:1) with excess THPC (except in the case of (e)) in such quantities that the total THPC content was 48% and the molar ratio of urea:THPC was that required for the set. Five parts of caustic soda per 100 parts of THPC was added to give a pH of 5.9. This solution as such, and diluted solutions obtained by adding successive quantities of about 10% of water made up the set.

Samples of a cotton winceyette fabric weighing 150 g per sq meter were padded in each solution of each set to approximately 80% wet pick-up and the THPC add-on as referred to below was calculated from the percentage of THPC in the solution and the wet pick-up. Each sample was dried at 85.degree. C and then cured continuously by passing ammonia gas through the fabric at the rate of 251/minute. The samples were then washed for 30 minutes at 50.degree. C in a solution of 4.5g/1 of synthetic detergent containing approximately 20% of sodium perborate, rinsed well and dried.

The samples were then tested according to the following flammability tests.

British Standard 3119:1959 A general test for flameproof fabrics using a conditioned specimen 121/2 inches .times. 2 inches ignited by applying a standard 11/2 inches high luminous flame for 12 seconds.

Department of Commerce FF3-71 Specified in the USA for children's sleepwear. A predried specimen held in a clamp which covers the vertical edges ignited by standard 11/2 inches high luminous flame applied for 3 seconds.

British Standard 2963:1958 Method A Specified for Children's Nightwear in the U K. A free hanging strip of conditioned fabric 6 feet by 11/2 inches is ignited by applying the standard 11/2 inches high luminous flame for 12 seconds. This method gives erratic results with flame retardant treated in fabrics because the specimen is free to move in and out of the flame. The test was modified by using a shorter (15 inches) sample and by applying the igniting flame continuously to the lower edge of the specimen until it was ignited across the full width and immediately withdrawing the igniting flame (approximately 3 seconds).

The acceptance limits for the three tests were maximum char lengths on any specimen of 41/2 inches on BS 3119, 7 inches on FF3-71 and 10 inches on BS 2963. Although it might appear that the severity of a particular test would be related to the permitted char length the reverse proved to be the case, since the use of a shorter ignition time favours the maintenance of the burning once the specimen has been ignited, whilst the provision of vertical edges as in BS 2963 permits the more rapid spread of flame. It is possible to class the treated fabric samples into 4 groups as follows:

Fr class 1 -- Fail all three tests

Fr class 2 -- Pass BS 3119 but fail FF3-71 and BS 2963

Fr class 3 -- Pass BS 3119 and FF3-71 but fail BS 2963

Fr class 4 -- Pass all three tests.

In addition the samples were graded for handle and were divided into two groups:

Group A -- Fabric handle acceptable

Group B -- Fabric handle excessively stiff.

Table I shows the results of the above in terms of THPC add-ons for the various gradings. (See over).

Table 1 ______________________________________ % THPC add-ons giving different Flame Resistance and Handle Gradings Set urea/ molar (a) (b) (c) (d) (e) THPC 0 0.05 0.125 0.25 0.5 ______________________________________ FR Class 4 Handle B -- 39.0, 32.2 38.9, 32.3 32.1 26.2, 23.1 Handle A -- 28.1 27.0 26.3 FR Class 3 Handle B 39.0, 35.0 -- -- -- 21.5 Handle A 32.2 25.1, 22.8 21.9 22.6 19.2 FR Class 2 Handle A 28.8, 26.4 20.6, 17.0 18.6, 15.3 18.5, 15.7 17.6, 15.9 24.1, 19.6 14.2 16.3 FR Class 1 Handle A -- 13.6 12.6 12.6 12.2 ______________________________________

In a further set of experiments solutions with various urea:THPC mole ratios and a concentration of total THPC of 32% were made up as described above and used to test samples of the same fabric in the same way. The samples were assessed for flame resistance and handle again in the same way as described above. The results in terms of THPC add-on, flame resistance and handle are shown in Table II. The whole was repeated using a series of solutions with a total THPC concentration of 24% and the results are shown in Table III. (See over).

Table Table II ______________________________________ Urea/THPC % THPC Flame Resistance Handle Molar Ratio Add-on Class Group ______________________________________ 0 26.5 2 A 0.05 25.7 3 A 0.1 25.1 3 A 0.15 25.1 3 A 0.2 26.1 3 A 0.25 25.6 4 A 0.3 25.9 4 B 0.35 25.9 4 B 0.4 27.0 4 B 0.45 26.5 4 B 0.5 25.2 4 B ______________________________________

Table III ______________________________________ Urea/THPC Flame Resistance Ratio % THPC Class Handle ______________________________________ 0 19.8 2 A 0.05 19.0 2 A 0.1 19.4 2 A 0.15 19.4 2 A 0.2 19.6 2 A 0.25 19.0 2 A 0.3 19.4 2 A 0.35 19.6 2 A 0.4 19.2 3 A 0.45 19.2 3 A 0.5 18.6 3 A ______________________________________

The results of Tables I, II, and III are shown graphically in the accompanying drawing, in which the abscissae represent molar ratios of urea:THPC and the ordinates the percentage THPC add-ons. The prints represent the figures in the Table and each is marked with its FR class number. The distribution of the points is such that the field can be divided into four areas as shown each corresponding with one of the FR classes. Curve H divided the field according to the handle of the respective samples, Group A (acceptable) lying below curve H and Group B (unacceptable) above the curve.

It will be seen that fabrics which pass all the flame resistance tests and have an acceptable handle are those treated with solutions in sets (b), (c) and (d), ie with molar ratios of urea to THPC of 0.05:1 to 0.25:1.

Claims
1. A process for flameproofing cellulosic textile fabric which comprises impregnating the fabric with an aqueous solution containing a pre-condensate of urea and a tetrakis hydroxymethyl phosphonium salt together with any excess of the tetrakis hydroxymethyl phosphonium salt necessary to make up a ratio of urea to tetrakis hydroxymethyl phosphonium lying between 0.05:1 and 0.25:1 molar, the solution being neutralised by the addition of an alkali or base to a pH in the range 5 to 8, and treating the impregnated fibres with ammonia to form a cross-linked polymer.

2. A process as claimed in claim 1 in which the tetrakis hydroxymethyl phosphonium salt is the chloride.

3. A process as claimed in clain 2 in which the pH of the solution lies between 5.8 and 7.

4. A process as claimed in claim 1 in which the pH of the solution lies between 5.8 and 7.

Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride (THPC) and sulfate (THPS) are of importance in the textile industry as flame retardants, in the oil industry as scale-removers, as biocides for water systems, in the leather industry as tanning agents, in nanochemistry as reductants and stabilizers of nanoparticles, and as oxygen-scavengers in medical uses. 
In the majority of cases, THPC and THPS themselves are not chemically active and solely play a role of reservoirs for the more reactive species tris(hydroxymethyl)phosphine (THP) and/or formaldehyde. The contents of THPC/THPS solutions greatly depend on pH, which is now recognized as a key factor, for example, in metal hydrosol preparations, biocidal activity, and ecotoxicity.

1. Tetrakis(hydroxymethyl)Phosphonium Derivatives

The bulk of today's durable flame retardant for cellulose centers around the use of derivatives of tetrakis(hydroxymethyl)- phosphonium salts (THP). 
These derivatives can be applied by padding, drying, curing and oxidizing to yield serviceable flame retardant fabrics. 
Add-ons are high and the handle of the fabric is stiffer so the finish is normally used for protective clothing applications.

a. Tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium Chloride (THPC)

THPC is the most important commercial derivative and is prepared from phosphine, formaldehyde and hydrochloric acid at room temperature. 
It contains 11.5 % phosphorous and is applied by a pad-dry-cure -> oxidize -> scour process.

The compound is highly reducing in character and the methylol groups condense with amines to form insoluble polymers. 
It is applied with urea, dried and cured. 
Control of pH and the oxidation state of the phosphorus is important in determining the flame retardant properties and the durability of the finish. 
The release of HC1 may cause the fabric to tender during curing unless pH is controlled. 
The final step in finishing requires oxidation of P+3 to P+5 with hydrogen peroxide. 
This step too must be controlled to prevent excessive tendering of the fabric. 
An alternative to the THPC is THPS. Sulfuric acid is used instead of HC1 and the corresponding phosphine sulfate is formed in place of the phosphine chloride.

b. THPC-Urea Precondensate
The Proban process (Albright and Wilson) replaces heat curing with an ammonia gas curing at ambient temperature. 
This minimizes fabric tendering associated with heat and acids. 
A Precondensate of THPC with urea (1: 1 mole ratio) is applied, dried and the fabric passed through an ammonia gas reactor. 
An exothermic reaction creates a polymeric structure within the voids of the cotton fiber. 
The ammonia cure gives a P:N ratio of 12. 
Weight percentages of the respective elements should be P,N > 2%. 
To enhance durability and light fastness of dyes, P+3 is oxidized to P+5 with hydrogen peroxide.

c. Tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium Hydroxide (THPOH)
From the forgoing discussion, THPC is usually partly neutralized with amines, amides and/or alkali. 
Complete neutralization of THPC with sodium hydroxide yields a compound referred to as THPOH. 
The distinction between THPC used in a partially neutralized condition and THPOH is difficult to define. 
If the curing agent is basic as is ammonia, the distinction become meaningless.


THPOH-ammonia has received a great deal of commercial attention. 
The major advantage over THPC is reduced fabric tendering and reduced stiffness. 
Fabrics padded with THPOH give off formaldehyde during drying.


Flame retardant finish on textiles
by webmaster | Jun 20, 2019 | Challenges

Flame retardant finish on textiles
Introduction
 
Textiles are subject to growing requirements for fire resistance. 
It’s a very broad field: the risks of exposure to fire are very different for a firefighter, a bath towel, a bed sheet or a curtain. 
Similarly, the consequences of a fire on a boat, on a train or a building are very different.

It is therefore not surprising that a wide variety of solutions exists to make a textile flame-retardant, nor that a large number of standards have emerged to respond to this wide variety of situations.

In order to obtain a fabric meeting one or more of these standards, following options are possible:

To use an intrinsically fireproof material: asbestos, fiberglass or, more recently, basalt.
To add a flame-retardant product to the mass of the fiber. This obviously only works with artificial fibers (viscose type) or synthetic fibers (such as polyester or polyamide).
To perform a treatment on the fabric itself.
The first solution has the advantage of being radical but not necessarily comfortable nor cheap. 
Furthermore, the resources used are often non-renewable.

The second solution has the advantage to give the certainty of acquisition of the permanent character of the property. 
However, this involves greater logistic constraints because it is necessary to have at the desired time the necessary wire, in good fineness and good twist. 
Beside that the fibers tend to be more expensive, the synthetic fibers are inclined to melt in case of fire. 
The resultant droplets can cause deep and painful burns. 
This feature makes the pure synthetic fibers poorly suited for protective clothing.

The rest of this article will be devoted to flame-retardant treatments on fabrics, which offer the overall advantage of being able to be applied late in the manufacturing process, which eases logistic constraints. 
In addition, the treatment can often be modulated by varying the amount of product. 
This enables to optimize the result, taking into account multiple constraints: fire resistance, mechanical and coloristic characteristics, handle, price, …

Textile treatments
 

Multiple axes can serve as a classification here: the nature of the fibers (cellulose, polyester, wool,…), the wash resistance  of the treatment (from not washable to permanent), the application process (padding or coating, mainly) and finally fire/smoke requirements characterized by national or international  standards, the latter particularly for maritime, air or rail transport.

In the framework of the FARBioTY project, we are focusing on flax fibers, composed mainly of cellulose, for use in the railway sector. 
In this context, the only interesting point is the durability of the treatment.

From non-permanent to permanent
 

Non-permanent and semi-permanent treatment

In this category, the principle consists of dissolving a salt in water, impregnating the fabric with this solution and drying the fabric. 
The salt remains on the fabric and helps to delay the appearance or spread of fire. Impregnation is often performed by padding; in the textile field, this operation refers to dipping the fabric in a bath, followed by a passage between two superimposed rollers on which applies a high pressure. This device called ‘mangle’ makes it possible to standardize the impregnation, to get the product deeply into the fabric and to recover the excess, thus facilitating the drying that follows.


This is a very simple technique to implement, relatively cheap and applicable to many fibers. 
However, there is no question of putting this cloth in machine to wash it because the salt would disappear immediately. 
It is therefore suitable for applications where the fabric is not exposed to water. 
Note also that some products in this class are based on halogens (especially bromine). 
Environmental and / or health issues have led to the ban of some of them such as decaBDE.

Semi-permanent treatments are used for substrates that may be exposed to water without being soaked. 
This concerns, for example, furniture fabrics, which can be rubbed and moistened to remove a stain. By cons, we rarely put a chair or an armchair in a washing machine! The biggest difference lies in the type of chemical used.

Permanent treatment
 

 

In this case, two types of treatment exist for cellulose: the first is to chemically bind a molecule to the cellulose, using one of its OH groups. 
The other is based on a polymerization of a product with itself, forming a network in and around the fiber, without creating any chemical bonding. In both cases, the product used is a phosphorus derivative.

In the first case, it is necessary to work in an acid conditions, which causes a loss of fiber strength, typically 15 to 30%. 
This solution was obviously not chosen for reinforcing fabric.

The other solution makes it possible to maintain almost unchanged mechanical strengths, it can also be used on cellulose / synthetic fiber mixtures and it gives a better resistance to fire. On the other hand, the fabric contains remnants of residual formaldehyde and the handle is more rigid.

It is applied as follows:

Padding in a bath containing the flame-retardant product. 
It is a pre-condensate of THPC (Tetrakis Hydroxymethyl phosphonium chloride).
Drying according to well-defined criteria.
Passage into a machine filled with gaseous ammonia allowing a polycondensation chemical reaction to take place. 
The ammonia group serves as a link between the different molecules.


Washing and oxidation to remove unbound products and to stabilize phosphorus at a five-fold bond
Finally drying

This technique allows obtaining excellent fireproof results, up to M1 and B1classifications, while maintaining the mechanical characteristics of the products. 
For now, it is mainly used for the production of protective clothing for trades exposed to fire risks: firefighters, military, metallurgists, electricians, …

Conclusion
 

This article proposes a brief overview of techniques for obtaining fire retardant fabrics. 
All the points discussed deserve further development, in particular the question of the physicochemical mechanisms used.
We hope, however, that this little text has clarified some ideas.


3,698,854 
PROCESS FOR PRODUCING FLAME RESISTANT ORGANIC
TEXT LES Darrel J. Donaldson, Floyd L. Normand, and George L. Drake, Jr., Metairie, La., assignors to the United States of America as represented by the Secretary of Agri culture No Drawing. Filed June 24, 1970, Ser. No. 49,556 Int. C. D06m 13/32, 13/38 U.S. C. 8-116 P 6 Claims 

ABSTRACT OF THE DISCLOSURE 
Cellulosic and other textiles are rendered flame resistant upon treatment with single-bath aqueous solutions con taining tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride or the related tetrakis (hydroxymethyl)phosphonium hy droxide, tris(hydroxymethyl)phosphine, and tris(hydroxy methyl)phosphine oxide-and cyanamide, in mole ratios of about from 1:0.5 to 1:4, respectively, and catalyzed preferably by a phosphorus-containing compound, such as phosphoric acid, ammonium phosphate, chloromethyl phosphonic acid, and sodium phosphate. 
The solutions are applied to various fabrics by the pad-dry-cure technique, and the treatments are found to be durable to innumerable laundering cycles. 
The finish contained the added quality of wrinkle resistance.

A non-exclusive, irrevocable, royalty-free license in the invention herein described, throughout the world for all purposes of the United States Government, with the power to grant sublicenses for such purposes, is hereby granted to the Government of the United States of America. This invention relates to a process for rendering textiles flame resistant. 
More specifically, this invention relates to a process for rendering cellulosic and other organic textiles flame resistant upon treatment with one of several solu tions containing a phosphorus compound and cyan amide-the phosphorus compound being tetrakis(hydrox ymethyl)phosphonium chloride (THPC) or a derivative related thereto-and a catalyst of the phosphoric acid type. 
Textile products treated by the process of the instant invention are durable to repeated launderings and con tinue to be flame resistant. 
The treated products are obviously useful in the home, office, dormitory, etc. in the form of drapes, sheets, upholstery, garments, etc. 
The main object of the instant invention is to provide a new method of rendering textiles flame resistant. 
Another object of the instant invention is to cause cyan amide to react with phosphorus compounds of the type THPC by utilizing an acidic catalyst, such as phosphoric acid, to produce a flame resistant finish which is durable to innumerable launderings, and has the added property of wrinkle resistance without yellowing the textile material. 
Tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium chloride is known to react with nitrogen compounds such as amines to form polymeric materials which, when applied to organic textiles, renders them flame resistant (see U.S. Patents 2,809,941 and 2,812,311). 
However, when THPC was reacted with cyanamide a slightly soluble material was formed and the fabric, treated with this material did not pass the vertical flame test.

O'Brien reported on a cyanamide-phosphoric acid flame retardant finsh for cotton. 
In the treating bath it was necessary to use at least 20% phosphoric acid to achieve any degree of flame resistance. 
The finish was not durable to laundering, and failed the standard vertical flame test after about 10 laundering cycles see Textile Research J., 38, page 256 (1968). 
We discovered that by incorporating THPC in the above formulation and an acid in catalytic concentration an insoluble polymeric material is formed and the fabric passes the standard vertical flame test (U.S. Federal Supply Service “Textile Test Methods,' Federal Specification CCC-T-1916, Method 5902, U.S. Government Printing Office, 1951). 
For example, a cotton fabric padded with a solution containing about 20.8% THPC and 9.2% cyanamide failed to pass the standard vertical flame test.
 However, when 1% of an acidic sub stance, such as phosphoric acid was added to the above Solution, the fabric passed the test. 
In general terms, the invention is this. 
A solution is prepared containing THPC and cyanamide in about 1:0.5 to about 1:4 mole ratio . . . the preferred ratio range being from 1:2 to 1:3 . . . 
THPC to cyanamide. To this solution an acidic substance such as phosphoric acid is added to give about from 0.5% to about 4% concentration, the preferred concentration being in the range of 1.5% to 2.5%. 
The organic fibrous material is immersed in this solution and the excess liquid removed by conven tional textile methods. 
The material is then dried and cured by any conventional manner such as an oven. 
It is of advantage to dry the textile at a temperature of about from 50 to 110° C. for about from 1 to 10 minutes, before it is cured at a temperature of about from 110° C. to 180 C. for about from 1 to 10 minutes. 
The fabric can also be dried and cured in a single step at the temperature range of about from 110° to 180° C.; however, the strength of the fabric is decreased as com pared to the conventionally dry-cured samples. 
The degree of flameprofing imparted to a textile by these compounds can be varied from a low degree to a very high degree by varying the amount of polymer de posited on the fabric surface. 
Surface active agents, water repellents, resin and other textile treating agents may be incorporated in the treating bath. 
Other advantages in accordance with the spirit of the instant invention are that textiles treated by this process are shrink resistant, wrinkle resistant, glow resistant, and rot resistant, and these effects are permanent and resistant to laundering and dry cleaning. 
In this process the term organic fibrous material in cludes any hydrophilic fibrous material that is a material which absorbs or adsorbs water, such as cotton, rayon, ramie, jute, wool, paper, cardboard, and the like materials and combinations of these as well as any chemical and physical modifications of these. 
In reference to the chemical reagents, the phosphorus containing compounds related to the preferred THPC, such as products formed from its decomposition and derivatives thereof can be used. 
For example, the intermedi ate THPOH can be used, as well as the oxide and other phosphonium salts. 
The THPOH is generally not a com pound which is retrieved from the top of the counter and poured. 
In fact, THPOH can be obtained by adding an aqueous solution of NaOH to THPC, enough to give a pH of about from 7 to 8. 
Illustrative examples of suitable nitrogen compounds include amides, and particularly cyanamide. 
Acidic materials compatible with this invention are phosphoric acid, ammonium and metal salts of persulfate, sulfamate, phosphate, chloride, nitrate, sulfate, and the like organic acids, such as acetic, citric and substituted phosphoric acids. 
The treated samples of the instant invention were tested in various manners, among which was the standard verti cal flame test (AATCC Test Method 34-1966), the angle flame test use by Guthrie et al. (see Textile Research J. 23, pages 527-32, 1953), wrinkle resistance (AATCC Test Method 66-1968), and rot resistance (AATCC Test Method 30-1957T).


The following examples are provided to illustrate the significant details of the invention and should not be con strued as limiting the invention in any manner whatever. 
The percent figures cited throughout the examples are based on weights. 
Example 1 
Scoured, desized, and bleached cotton sateen was im pregnated with an aqueous solution containing 10.2 g of cyanamide, 23.3 g of THPC (a THPC to cyanamide mole ratio of 1:2), 2.5 g. of phosphoric acid catalyst (HPO4), and 64 g. of water, to a 70% wet pickup. 
This sample was dried 5 minutes at 85 C. and cured 5 minutes at 50 C. in an electric oven. 
The sample was rinsed with hot water for about 15 minutes and then allowed to dry. 
The finished sample had a 17% add-on, and was submitted to and passed the 180° angle match test. 
The sample was further submitted to 30 laundering cycles, using a commercial detergent, then tested again, and found to pass the 180 angle match test as before, thereby illustrating the dura bility of the treatment to laundering.

Example 2 
A fabric sample of the type employed in Example 1 was impregnated with an aqueous solution containing 10.7 g. of cyanamide, 24.4 g. of THPC (a THPC to cyanamide mole ratio of 1:2), 1.0 g. of HPO and 63.9 g, of water to a wet pickup of 70%. 
The fabric was dried 5 minutes at 85 C. and cured 5 minutes at 150° C. in an electric oven. 
The finished sample had a 12% add-on, and had ex cellent flame resistance, as measured by standard vertical flame test. 
This flame resistance was equally effective after the sample had been submitted to 30 laundering cycles. 
Therefore, add-ons as low as 12% imparted durable flame resistance to the textile. 

Example 3 
A fabric sample of the type employed in Example 1 was impregnated with an aqueous solution containing 16.3 g. 
THPC, 7.2 g. cyanamide (a THPC to cyanamide mole ratio of 1:2), 1.6 g. of HPO, and 74.9 g of water to a wet pickup of 70%. 
The fabric was dried 5 minutes at 85 C. and cured 10 minutes at 140° C. in an electric oven. 
The sample was rinsed with hot water for 15 minutes and then allowed to dry. 
The finished sample had an 8.4% add-on, 1.73% phosphorus, and the flame test gave a 4.0 in. char length. The sample was submitted to 30 laundering cycles, and had a 1.38% phosphorus con tent with 3.75 in. char length.

Example 4 
A fabric sample of the type employed in Example 1 was impregnated with an aqueous solution containing 20 g. 
THPC, 13.8 g. cyanamide (a THPC to cyanamide mole ratio of 1:3), 2.5 g. HPO, and 63.7 g of water to a Wet pickup of 70%. 
The sample was dried 5 minutes at 85 C. and cured 3 minutes at 160° C. in an electric oven, then hot-water-washed and dried. 
The add-on was 16.3%, and the sample passed the standard vertical flame test after 30 laundering cycles with a 2.5 inch char length. 
Therefore, a ratio of 1:3 of THPC-cyanamide im parted durable flame resistance to the cotton textile.

Example 5 
A fabric sample of the type employed in Example 1 was impregnated with an aqueous solution containing 27 g. 
THPC, 5.9 g, cyanamide (a THPC to cyanamide mole ratio of 1:1), 2.5 g. of HPO catalyst, and 64.6 g. of water to a 70% wet pickup. 
The fabric was dried at 85 C. for 5 minutes and cured at 160° C. for 3 minutes. 
After washing and drying, the fabric sample had a 14.7% add on, and after 30 laundering cycles the flame test yielded a 3.0 in. char length. 
Therefore, a THPC to cyanamide mole ratio of 1:1 also provided flame resistance to the cotton textile, 4.

Example 6
The fabric sample and treatment was as in Example 5 except that the THPC to cyanamide mole ratio was 1:2. The finished fabric sample had a 9% add-on and after submitting the sample to 30 laundering cycles the flame test yielded a 3.0 inch char length. 

Example 7 
A fabric sample of the type employed in Example 1 was impregnated with an aqueous solution containing 22.2% THPC, 9.8% cyanamide, 4.0% dibasic sodium phosphate (Na2HPO4), and 64% water to a wet pickup of about 80%. 
The fabric sample was dried 4 minutes at 85 C. and cured 3 minutes at 160° C., then washed and dried as the other fabric samples. 
The add-on was 18.4%, and after 30 launderings passed the standard vertical flame test with a 4.0 char length. 
Therefore dibasic sodium phosphate was an effective catalyst in the THPC-cyan amide reaction. 

Example 8 
A desized, scoured, and bleached cotton printcloth was impregnated with a solution containing 19.5 g. 
THPC, 8.6 g. of cyanamide (a THPC to cyanamide mole ratio of 1:2), 2.0 g. HPO4, and 69.9 g, of water to give about 100% wet pickup. 
The wet impregnated fabric was dried 5 minutes at 85° C. and cured 5 minutes at 150° C., then washed in hot water and allowed to dry. 
The sample thus treated had a 19.9% add-on and a 2.6% phosphorus content. 
The flame test showed an initial char length of 3.75 inches after 30 laundering cycles. 
After laundering the phosphorus content was 2.22%. 
A portion of the treated fabric was placed in a soil burial bed. 
The treated sample retained 70% of its original breaking strength after 6 weeks in the burial bed while the untreated control had degraded completely within the first week of burial. 
Therefore, the THPC-cyanamide-HPO, system not only im parts durable flame retardancy to the textile but also pro tects the material from attack by microorganisms. 

EXAMPLE 9 
A fabric sample of the type employed in Example 8 was impregnated with an aqueous solution containing 19.5 g. THPC, 8.6 g. cyanamide (a THPC to cyanamide mole ratio of 1:2), 2.0 g. of HPO, and 69.9 g of water to a wet pickup of 85%. 
The sample was dried 2 minutes at 85 C. and cured 2% minutes at 150° C. on a tenter frame. The fabric was washed and dried as in the other examples, and had a 15.4% add-on. 
After the sample was Submitted to 30 laundering cycles the flame test gave a 5.0 inch char length. This fabric was submitted to wrinkle recovery evaluation tests and gave a dry, conditioned value of 253. 
The wet crease recovery angle was 226°. Therefore, the data shows that the finish imparts wrinkle recovery properties to the textile. 

EXAMPLE 10 
A fabric sample of the type employed in Example 8 was impregnated with an aqueous solution containing 17.3g. 
THPC, 7.7 g. of cyanamide (a THPC to cyanamide mole ratio of 1:2), 5 g. of ammonium phosphate (NH4)2HPO4 and 70 g. water to a wet pickup of 70%. 
The fabric was dried 5 minutes at 85° C. and cured 5 minutes at 140 C., then given a hot water wash and dried as in the other examples. 
The add-on was 17.5%. After 10 launderings the char length was 3.5 inches. 
The THPC-cyanamide finished is applicable to light weight fabrics such as printcloth. 

EXAMPLE 11
Desized, scoured, and bleached twill was impregnated with an aqueous solution containing 19.5 g. THPC, 8.6 g. of cyanamide (a THPC to cyanamide mole ratio of 1:2), 2.0 g. of chloromethyl phosphonic acid catalyst, and 69.9 g, of Water to a wet pickup of about 60%, Thefabric sample was dried at 85 C. for 3 minutes and cured 3 minutes at 160° C., then hot water washed and dried as in the other examples. The add-on was 12%. 
The sample was submitted to 30 laundering cycles, then flame tested as the others. The char length was 3.75 inches.
Therefore, chloromethylphosphonic acid was also an effective catalyst for the THPC-cyanamide system.

EXAMPLE 12 
A wool fabric sample was impregnated with an aqueous solution containing 15.7 g. of THPC, 10.3 of cyanamide (a THPC to cyanamide ratio of 1:3), 4.0 g. of HPO. catalyst, and 70 g. of water to about 80% wet pickup. The fabric sample was dried at 85° C. for 5 minutes and cured at 150° C. for 5 minutes, then washed in hot water for 15 minutes. 
The add-on was 15%, and the fabric passed the 180° angle match test. 

EXAMPLE 13 
Cellulosic cardboard was impregnated with an aqueous solution containing 15.7 g. THPC, 10.3 g. cyanamide (a THPC to cyanamide mole ratio of 1:3), 4.0 g. of HPO, catalyst, and 70 g. water to a wet pickup of about 110%. 
The sample was dried 10 minutes at 85° C. and cured 5 minutes at 150° C. 
The sample was washed in hot water for 15 minutes and allowed to dry. 
The add-on was 28%. The sample was submitted to a 180° angle match test and passed.

 EXAMPLE 14 
A broadcloth sample, a blend of 50% cotton and 50% avril, was impregnated with an aqueous solution contain ing 19.5%g. of THPC, 8.6 g. of cyanamide (a THPC to cyanamide mole ratio of 1:2), 2.0 g. of H3PO4 catalyst, and 69.9 g, of water to a wet pickup of 62%. 
After drying the sample 5 minutes at 85° C and curing 5 minutes at 150 C the sample was washed and dried as the other fabric samples. 
The add-on was 10%. The sample was then submitted to a 180° angle flame test and passed. 
We claim: 1. 
A process for imparting flame resistance to a cel lulosic material, comprising: 
(a) impregnating the cellulosic material with an aqueous solution containing 
(I) a phosphorus compound selected from the group consisting of tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium chloride, tetrakis(hy droxymethyl) phosphonium hydroxide, tris (hydroxy methyl)phosphine oxide, and tris (hydroxymethyl) phosphine,
 (II) cyanamide, said phosphorus com pound and cyanamide being present in a phosphorus compound to cyanamide molar ratio of about from 1:0.5 to 1:4, and (III) about from 0.5% to 4.0% of chloromethylphosphonic acid; 
(b) drying the wet-impregnated material at a tem perature of about from 50° C. to 110° C. for about from 1 to 10 minutes; 
(c) curing the dry, impregnated material at a tem perature of about from 110° C. to 180° C. for about from 1 to 10 minutes; and ... 
(d) water-washing the cured material to remove all unreacted reagents. 
2. The process of claim 1 wherein the phosphorus compound is tetrakis (hydroxymethyl)phosphonium chloride.
 3. The process of claim 1 wherein the phosphorus compound is tetrakis (hydroxymethyl)phosphonium hydroxide. 
4. The process of claim 1 wherein the phosphorus compound is tris (hydroxymethyl) phosphine oxide. 
5. The process of claim wherein the phosphorus com pound is tris (hydroxymethyl)phosphine. 
6. The product produced by the process of claim 1.

Tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium salts represent the major class of chemicals used as a flame retardant for cotton, cellulose and cellulose-blend fabrics. 
There is low migration from fabrics treated with tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium chloride (THPC)-urea. 
The sulfate salt (THPS) is mainly used as a biocide. 

The acute oral toxicity of THPC and THPS is moderate; dermal toxicity is low.

         
IDENTITY, PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES, AND ANALYTICAL METHODS
Identity

Tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium salts (THP salts) have the following general chemical structure :

     

The commercially relevant salts of THP are the sulfate (THPS) and the chloride (THPC). In addition, tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium chloride-urea condensate is the major commercially available flame retardant product.

In the past other salts and salt-urea condensates have been used;their names and CAS numbers are listed in IARC (1990).

    Tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium chloride (THPC)

    Chemical formula:         C4H12O4PCl

    Chemical structure:

     

    Chemical name:            Phosphonium, tetrakis(hydroxymethyl)
                              chloride

    Relative molecular mass:  190.56

    CAS registry number:      124-64-1

    CAS name:                 Phosphonium tetrakis(hydroxymethyl)
                              chloride

    IUPAC name:               Tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium
                              chloride

    Trade names:              Tolcide PC800; Tolcide THPC; Retardol C

    Synonyms:                 Tetrahydroxymethyl phosphonium chloride
                              Tetramethylol phosphonium chloride

    C2.1.2  Tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium sulfate (THPS)

    Chemical formula:         C8H24O8P204S

    Chemical structure:

    Chemical name:            Phosphonium, tetrakis(hydroxymethyl)
                              sulfate

    Relative molecular mass:  406.28

    CAS registry number:      55566-30-8

    CAS name:                 Phosphonium, tetrakis(hydroxymethyl)sulfate (2:1)

    IUPAC name:               bis[tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium]sulfate (salt)

    Trade names:              Tolcide PS75; Tolcide THPS, Retardol S

    Synonyms:                 Octakis(hydroxymethyl) phosphonium sulfate

    C2.1.3  Tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium chloride-urea condensate
            (THPC-urea)

    Chemical formula:         [C4H12O4P.CH4N2O.Cl]x

    Chemical name:            Tetrakis(hydroxymethyl) phosphonium
                              chloride-urea copolymer

    Chemical structure:

     

    Relative molecular mass:  300 for the repeat unit shown above

    CAS registry number:      27104-30-9

    CAS name:                 Phosphonium, tetrakis(hydroxymethyl)-chloride, polymer with urea

    Trade names:              Proban CC; Retardol AC
                              Proban 210 is no longer produced.

  

Technical products

THPC and THPS are marketed in concentrated aqueous solutions at approximately 80 and 75% (by weight), respectively 


    C2.3  Conversion factors

    THPC      1 ppm = 7.76 mg/m3
              1 mg/m3 = 0.128 ppm

    THPS      1 ppm = 16.61 mg/m3
              1 mg/m3 = 0.0602 ppm

Analytical methods

A standard method for THPS and THPC determination is by iodine titration. 
However, this not substance specific and is therefore subject to interference by many other chemicals that may be present in the sample to be analysed. 
The method involves dilution in water containing an aliquot of a saturated solution of disodium hydrogen orthophosphate. 
A solution of polystyrene sulfonic acid is then added followed by a few drops of a starch indicator. 
Titration against a previously standardized iodine solution is then carried out 

      

        Table 8.  Physical and chemical properties of THP salts
                                                                                                                           
       Parameter                           THPS                                     THPC                  THPC-urea copolymer

                                 100%                     75%                      80-85%
                                                                                                                            

    Appearance             Soft waxy solid         Colourless liquid            Clear straw-coloured     Straw-coloured liquid
                                                                                liquid

    Odour                  Resembles               Resembles aldehyde           Pungent                  Pungent
                           aldehyde

    Boiling point (°C)                             108.5                        115

    Melting point (°C)     54.2-81.5                                                                     -21

    Flash point                                                                 >100

    Vapour pressure        <2.6 × 10-4 Pascal      26.7 mmHg at 25°C
                           at 20°C

    Viscosity                                      38 cStp at 25°C                                       0.27 Pa.s at 29°C

    pH                                             3.19 (0.01 M solution)       < 2                      5

    Stability              21°C -- stable for      21°C -- stable for 14 days   Stable under normal      Stable under normal
                           14 days                                              conditions               conditions
                           54°C -- stable for      54°C -- stable for 14 days
                           14 days

    Table 8.  (continued)
                                                                                                                           
       Parameter                           THPS                                     THPC                  THPC-urea copolymer

                                 100%                     75%                      80-85%
                                                                                                                            
    Decomposition                                  Oxides of sulfur, phosphorus Oxides of phosphorus;    Oxides of phosphorus;
    products                                       and carbon;  phosphine       chlorine, ammonia        chlorine, ammonia

    Relative density       1.53                    1.39                         1.34                     1.31

    Solubility             Infinitely soluble in   Completely soluble           Completely soluble       Miscible with water
                           water

    Log n-octanol/water                            -9.8 (calculated)
    partition coefficient
                                                                                                                            

Production levels and processes

THP salts have been produced for commercial use since the 1950s.
The first of these, THPC, was introduced in 1953.

THP salts are synthesized in high yields through the reaction of formaldehyde with phosphine and the corresponding acid in an enclosed process (Weil, 1980; Hawley, 1981).

PH3 + HCl + 4CH2O --> [(HOCH2)4P]Cl
The resulting products exist in an equilibrium with THP+, which is highly pH dependent. Increasing the pH shifts this equilibrium to the right with the resultant production of formaldehyde, i.e., one of the methylol groups from the THP salt becomes hydrolysed.

  

    C3.2.2  Uses

THPC-based products represent the major class of chemicals used as flame retardants for cotton, cellulose and cellulose-blend fabrics.
Until 1976, THPC was the major THP salt used as a flame retardant. In addition, THPS and some mixed salts were commercially available.

THPC-based flame retardants have been found to be more reactive and efficient as flame retardants when compared with similar THPS-based products (Albright & Wilson, personal communication to  IPCS). 
Nowadays, the THPC-urea condensates dominant the market for flame retardant treatment of cellulose and cellulose-blend fabrics  where durability to laundering and dry cleaning is required.

       

The major application of THPS now is as a biocide in a variety of preservative applications which include leather, textile, paper and photographic films, as well as industrial water treatment and offshore oil production processes.
    

    

What are the characteristics of pullene flame retardant fabrics
Pullulene is a kind of flame-retardant auxiliary agent and also a kind of flame-retardant process. 
The flame-retardant pullulene fabric produced by this process has many advantages and is widely used.
 
The flame retardant process of pullulene method originated from Aowei Company in the United Kingdom, and its main ingredients are low-molecular-weight pre-condensed products of tetramethylolphosphorus chloride (THPC) and amide. 
After the fabric is impregnated with flame retardant, the pre-condensed body formed by THPC and amide penetrates into the amorphous area and gap of the fiber, and then the ammonia gas cross-links the hydroxymethyl in the pre-condensed body during the ammonia fumigation, and is inside the fiber After forming a flame-retardant polymer, it is oxidized to stabilize it. 
Therefore, the fabric treated by the Proben method has a soft hand feel and little loss of strength, and basically maintains the comfort and durability of the fabric.
 
The water-soluble flame retardant of pullulan easily penetrates into the fiber and becomes a high molecular polymer after the ammonia fumigation chemical reaction, forming inherent crosslinks, making it have durable flame retardant properties, and this flame retardant 
The performance does not decrease with the increase of washing times. 
At the same time, this flame-retardant finishing does not change the original characteristics of the fabric fibers, thereby maintaining the original properties of the fabric. This kind of pullulene flame-retardant cloth has the characteristics of charring in case of fire, self-extinguishing from the fire, and effective prevention of flame spread. 
The flame-retardant protective clothing made of it can effectively prevent the flame from harming the human body and provide effective Security protection.
 
The development of flame-retardant fabrics made of pullulan makes fabrics made of natural fibers have reliable flame-retardant properties and good durability, which can be used in modern daily life and professional working environments.

Bu internet sitesinde sizlere daha iyi hizmet sunulabilmesi için çerezler kullanılmaktadır. Çerezler hakkında detaylı bilgi almak için Kişisel Verilerin Korunması Kanunu mevzuat metnini inceleyebilirsiniz.